SiC-AlN復(fù)相陶瓷材料的無(wú)壓燒結(jié)和導(dǎo)熱性能
采用無(wú)壓燒結(jié)工藝制備了SiC-AlN復(fù)相陶瓷材料，采用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡和激光導(dǎo)熱儀對(duì)材料的晶相、微結(jié)構(gòu)和導(dǎo)熱性能進(jìn)行了綜合研究。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)體的密度和AlN的添加量有關(guān)。在AlN添加量低于10%(質(zhì)量比)時(shí)，燒結(jié)體的相對(duì)密度隨著AlN含量的升高而升高。在添加量高于10%時(shí)，AlN的添加對(duì)于燒結(jié)不利。復(fù)相陶瓷的熱導(dǎo)率隨著AlN含量的增加而下降。這和材料內(nèi)部固溶體的形成有關(guān)。XRD測(cè)試發(fā)現(xiàn)，隨著AlN含量的升高，2H 固溶相增加。這直接影響到材料的燒結(jié)性能和熱導(dǎo)率。
SiC和AlN具有優(yōu)良的力學(xué)性能、高的熱導(dǎo)率，已經(jīng)在高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。有關(guān)SiC-AlN復(fù)相陶瓷材料的力學(xué)性能、耐高溫抗氧化性能，國(guó)內(nèi)外已進(jìn)行了較多的研究。SiC和AlN同時(shí)又是兩種優(yōu)良的寬帶隙半導(dǎo)體材料，尤其是SiC作為寬帶隙半導(dǎo)體材料，已經(jīng)步入實(shí)用化階段。由于晶體結(jié)構(gòu)的相似性，SiC和AlN可以在相當(dāng)寬的組分范圍內(nèi)形成固溶體(SiC)x(AlN)1-x，不僅具有優(yōu)良的力學(xué)性質(zhì)，更為吸引人之處還在于其半導(dǎo)體特性。其中一個(gè)比較典型的應(yīng)用是在諸如粒子加速器或其它電真空器件中用作微波吸收材料以替代以前廣泛使用的SiC-BeO復(fù)合材料。
近年來(lái)，國(guó)外在AlN-SiC復(fù)合衰減材料的研究方面取得了很大的發(fā)展，該材料具有優(yōu)異的性能，將其用于微波管衰減器，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的BeO基高熱導(dǎo)有毒衰減材料和Al2O3基低熱導(dǎo)衰減材料。國(guó)內(nèi)各研究機(jī)構(gòu)也相繼開(kāi)展了這方面的工作，目前國(guó)內(nèi)關(guān)于該材料應(yīng)用于微波管內(nèi)的報(bào)道較少。對(duì)于這些應(yīng)用，要求材料具有良好的導(dǎo)熱性，將微波衰減所產(chǎn)生的熱量及時(shí)傳導(dǎo)出去，維持真空管的正常工作狀態(tài)。
目前，關(guān)于SiC-AlN復(fù)相陶瓷材料的熱導(dǎo)率方面研究較少。本文從材料制備角度出發(fā)，研究了AlN的添加量對(duì)于SiC-AlN復(fù)相陶瓷材料的燒結(jié)性能、晶相、微結(jié)構(gòu)和導(dǎo)熱性能的影響。
1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1、樣品制備
實(shí)驗(yàn)中選用的SiC粉體(α-SiC，F(xiàn)CP15，Saint-Gobin，F(xiàn)rance)為Acheson 法生產(chǎn)，主要為6HSiC，平均粒徑為0.5μm。選用高純AlN粉體作為原料(德山曹達(dá)，日本)。選用B 粉作為燒結(jié)助劑(E.Merk，D-6100Darmstadt，F(xiàn).R.Germany)。純度大于96%，平均粒徑約為10μm。采用糊精作為碳源。AlN 使用前首先進(jìn)行抗水化處理。采用凝膠注模成型制備素坯。凝膠注模成型工藝見(jiàn)參考文獻(xiàn)。凝膠注模成型的素坯在真空爐中以1℃/min的速率升溫到800℃脫粘結(jié)劑。然后升溫到2000～2100℃的溫度范圍內(nèi)燒結(jié)。
1.2、性能測(cè)試
采用阿基米德排水法測(cè)試燒結(jié)樣品的密度，采用掃描電子顯微鏡(SEM，JSM-6700F，JEOL，Tokyo，Japan)觀察燒結(jié)體的斷口形貌。采用X射線衍射(XRD)儀進(jìn)行塊體的物相分析。采用LFA447激光導(dǎo)熱儀測(cè)定試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)，試樣尺寸為10mm×2mm。然后采用熱分析儀器測(cè)量樣品的熱容，再計(jì)算出熱導(dǎo)率。
3、結(jié)論
(1)本文通過(guò)無(wú)壓燒結(jié)工藝成功制備了性能均一的SiC-AlN 復(fù)相陶瓷材料。研究了SiC-AlN 復(fù)相陶瓷材料的晶相、微結(jié)構(gòu)和導(dǎo)熱性能。發(fā)現(xiàn)隨著AlN含量的增加，材料的密度升高，在AlN 含量為10%時(shí)達(dá)到最大。繼續(xù)增加AlN的含量則引起復(fù)相陶瓷密度的下降。微結(jié)構(gòu)觀察發(fā)現(xiàn)隨著AlN 含量的上升，氣孔率有明顯增加，燒結(jié)性能下降。
(2)SiC-AlN復(fù)相材料的熱導(dǎo)率隨著AlN含量的增加而下降，這和固溶體的形成有關(guān)。XRD測(cè)試也說(shuō)明了2H 固溶體的形成隨著AlN 含量的增加而增加。固溶體的形成嚴(yán)重影響到材料的熱導(dǎo)率。在AlN 含量較高時(shí)，由于燒結(jié)性能下降，氣孔率增加，對(duì)于熱導(dǎo)率也有影響，但不是主要因素。
