低能C離子注入單晶硅機械和摩擦學性能

　　采用MEVVA 源將低能量(40 keV)C 離子注入單晶硅，用Raman 光譜和SEM 對試樣進行了表征，用納米壓痕儀和球- 盤式摩擦磨損試驗機分別測試了試樣硬度、彈性模量和摩擦因數(shù)。結(jié)果顯示，低劑量下，試樣硬度基本保持不變，而彈性模量增加；當C 離子注入劑量為2×1016 cm-2 時，樣品出現(xiàn)明顯非晶化，硬度開始下降。注樣表面摩擦因數(shù)升高，這是由于C 離子注入引起的表面損傷所致。

　　單晶硅是構(gòu)建半導體器件、大規(guī)模集成電路和MEMS/NEMS 的基礎材料。隨著器件微型化的深入發(fā)展，硅材料的微觀摩擦學性能已成為國際摩擦學研究領域的前沿課題。由于單晶硅自身的固有脆性，以及在低應力下表面容易發(fā)生剝層磨損和脆性斷裂，未經(jīng)表面處理的單晶硅常常難以滿足使用要求。在眾多單晶硅的表面改性技術(shù)中，離子注入技術(shù)由于其具有可控性、精準性和穩(wěn)定性等特點，常常被認為是一種有效的改善材料摩擦學性能的技術(shù)手段。

　　研究表明，Ar 離子注入單晶硅能在單晶硅表層與次表層之間形成具有良好塑性變形能力的微晶與非晶混合態(tài)，限制和阻止微裂紋的萌生和擴展，有效提高單晶硅的表面韌性。Xu等用XPS 分析了注有N 離子的單晶硅表層，發(fā)現(xiàn)N 離子的注入能促進Si-N 鍵的形成，從而使單晶硅表面硬度提高。N 離子的注入會導致單晶硅表面密度降低和粗糙度增大，表面摩擦因數(shù)和磨損率升高。注入金屬元素，如Cr+注入Si(100) 則沒有形成固溶強化，納米劃痕顯示注入Cr 使單晶硅的摩擦因數(shù)升高，表面硬度略微降低。C 離子的注入由于有可能形成強硬相、共價鍵結(jié)合的Si-C 化合物而能較好地改善單晶硅的表面性能，所以在對單晶硅機械性能和微摩擦磨損性能方面的報道較多。在室溫下，Kodali等用劑量不同的C 離子對單晶硅(100)面進行注入處理，發(fā)現(xiàn)C 離子注入與基體Si 原子形成了非晶SiC，離子注入在一定程度上降低了單晶硅的摩擦因數(shù)。然而，離子注入在單晶硅微摩擦方面的改性多在較高能量下進行，低能量下的注入對單晶硅微摩擦學方面的研究很少有人報道。為此，本文采用低能離子注入的方法，使用MEVVA 源將C離子注入單晶硅表面，考察了低能注入C 離子對單晶硅機械性能和摩擦學性能的影響，并相應地探討了低載荷下的磨損機制。

1、實驗

　　1.1、試樣制備

　　在北京師范大學射線束技術(shù)與材料改性教育部重點實驗室的MEVVA 源低能離子注入機上對Si(100)表面進行40 keV、劑量分別為2×1015 ion/cm2，7×1015 ion/cm2，2×1016 ion/cm2，1×1017 ion/cm2 的C 離子注入，分別對應標記為2×1015，7×1015，2×1016，1×1017。MEVVA 注入離子束流大，注入純凈，并且操作時間短。注入前，所有硅片都用酒精和丙酮超聲清洗，隨后在樣品室中用Ar 離子對表面刻蝕10 min，去除表面污染。MEVVA 注入機室內(nèi)壓強10-4 Pa，靶材為99.99%的高純石墨，束流設定為1 mA。

　　1.2、樣品結(jié)構(gòu)和形貌表征

　　用Horiba JobinYvon 公司生產(chǎn)的LavRAMAramis型激光共聚焦拉曼光譜儀表征注入前后各試樣表面結(jié)構(gòu)變化，激發(fā)波長532 nm，輸出功率3 mW；用日立高新技術(shù)株式會社的S-4800 冷場發(fā)射電子掃描顯微鏡觀察C 注入前后單晶硅的形貌和磨痕形貌變化，電鏡分辨率2.0 nm。

　　1.3、機械和微摩擦學性能測試

　　使用美國NanoInstrument 公司的NanoIndenterⅡ型納米壓痕儀測量各注入試樣的納米硬度和彈性模量，納米壓痕儀的壓頭為金剛石壓頭。用MS-T3000 型旋轉(zhuǎn)摩擦磨損試驗機測量C 注入試樣與Si3N4 ( Φ4 mm)球?qū)δミ^程中的摩擦因數(shù)變化。MS-T3000 試驗機動態(tài)記錄、存儲試驗過程中摩擦因數(shù)隨時間的變化情況。摩擦副運動方式為旋轉(zhuǎn)滑動摩擦，環(huán)境為干摩擦，轉(zhuǎn)速1000 r/min，轉(zhuǎn)動半徑3 mm。

3、結(jié)論

　　(1) 采用40keV MEVVA 源對單晶硅(100)面注入不同劑量的C 離子，發(fā)現(xiàn)單晶硅的硬度和彈性模量在一定注入劑量范圍(2×1015 ions/cm2 到2×1016 ions/cm2)內(nèi)達到最大，超出該劑量范圍后則使單晶硅的表面硬度和彈性模量降低。C 離子的轟擊使單晶硅表層原子由有序單晶結(jié)構(gòu)向非晶結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。

　　(2) 對注入試樣進行了微摩擦學性能的研究，發(fā)現(xiàn)注入試樣的表面摩擦因數(shù)都較單晶硅高。離子注入引起的輻射損傷造成了注入試樣的摩擦因數(shù)升高。