真空蒸餾從錫鉛銻合金中提取錫的研究

　　從理論和實驗兩方面研究真空蒸餾分離三元錫鉛銻合金的可能性，采用正交實驗方法研究蒸餾溫度、蒸餾時間和料層厚度三大因素對高銻錫鉛銻三元合金( Sb26. 07%) 分離效果的影響，并探究了最佳分離條件。結(jié)果表明: 對分離效果影響大小依次為蒸餾溫度、蒸餾時間、物料質(zhì)量，實現(xiàn)高銻錫鉛銻三元合金高效分離的最佳條件是蒸餾溫度1200℃、蒸餾時間25min、料層厚度6. 6 mm。

　　錫鉛銻合金是錫冶煉與回收過程中常見的合金物料，錫、鉛、銻含量范圍廣，如何高效脫除鉛、銻，提純金屬錫一直是冶金工作者關(guān)注的重點。在傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)中，真空蒸餾、結(jié)晶、電解、造渣等是去除鉛銻的常用方法，但上述方法通常只能針對單一特定雜質(zhì)( 鉛或者銻) 進(jìn)行分離。真空蒸餾和結(jié)晶在生產(chǎn)中用于錫鉛分離，當(dāng)物料中含銻大于1%時，采用真空蒸餾法容易造成死爐; 采用連續(xù)結(jié)晶法除鉛，當(dāng)物料中含銻大于4%時，結(jié)晶槽中產(chǎn)生的晶體硬度和粘度較大，增加作業(yè)時間。錫銻分離常采用電解和造渣法，其中電解法可處理含銻達(dá)6. 2% 的合金，由于含銻高，陽極泥附著在陽極板表面，形成致密層，槽電壓高達(dá)0. 32 ～ 0. 53 V; 對于含銻低于1%的錫鉛銻合金可采用加鋁造渣除銻，但生成的渣中錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)很高，一般達(dá)68% ～ 75%，對于銻量高于錫量7% 以上的物料，因其形成SbSn 金屬互化物，采用傳統(tǒng)工藝除銻時，將會使合金中的錫、鉛幾乎全部變?yōu)榛以? 試驗研究) ，含銻7% 是以上分離錫鉛銻合金方法的限值。吳紅星、廖亞龍、BARAKAT.M. A. 等研究了電解、浸出分離錫鉛基合金，取得了不少進(jìn)展，但總體而言未能擺脫濕法分離錫鉛銻合金存在流程長、廢液量大、陽極泥需要二次處理等問題。

　　真空冶金具有金屬回收率高、資源和能耗消耗少、無廢水廢氣產(chǎn)生、工藝流程簡單等優(yōu)點。楊斌、張榮良、李亮等分別對錫銻真空分離、真空碳熱還原回收鉛銻、真空分離鉛銻進(jìn)行了實驗研究，結(jié)果表明錫、鉛、銻可以實現(xiàn)真空分離。孔令鑫等采用分子相互作用體積模型計算錫鉛合金的活度系數(shù)及真空蒸餾氣液相平衡成分組成，并與真空蒸餾實驗結(jié)果進(jìn)行對比分析，預(yù)測值與實際值吻合較好。由此本文從理論和實驗角度對錫鉛銻三元合金真空蒸餾分離可行性進(jìn)行驗證，對影響真空蒸餾分離效果的因素進(jìn)行了分析，并通過正交實驗直觀分析法探索了最佳工藝條件，以期獲得能夠指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)的基本規(guī)律。

實驗原料

　　實驗原料由中國某錫冶煉廠提供，化學(xué)成分( 質(zhì)量比) 列于表1，由于錫、鉛、銻含量總和大于97%，本文將該合金當(dāng)做錫-鉛-銻三元合金進(jìn)行實驗研究。

表1 錫鉛銻合金化學(xué)成分

結(jié)論

　　(1) 理論與實驗研究表明錫鉛銻合金真空蒸餾分離是可行的，通過正交實驗法分析得到各因素對分離效果影響由大到小依次為: 蒸餾溫度，蒸餾時間，料層厚度。

　　(2) 真空蒸餾分離錫鉛銻合金的最佳條件是蒸餾溫度1200℃、料層厚度6. 6 mm( 物料質(zhì)量120g) 、蒸餾時間25 min，在此條件下可得到99. 82%的金屬錫。

　　(3) 理論分析相同條件下銻的飽和蒸氣壓比鉛的飽和蒸氣壓高，銻應(yīng)該比鉛更容易揮發(fā)，但實驗結(jié)果恰好相反。真空技術(shù)網(wǎng)(http://genius-power.com/)認(rèn)為這與錫鉛體系為正偏差而錫銻體系為負(fù)偏差，以及錫鉛合金只有簡單的共晶反應(yīng)，而錫銻合金中存在三個包晶反應(yīng)等原因有密切關(guān)系�？刹捎糜嬎隳�擬的手段對錫鉛銻合金熔體進(jìn)行分析研究，從微觀角度了解其真空蒸餾過程。