FePtAg-C納米顆粒薄膜的制備及表征

　　采用磁控濺射法在硅基片上生長(zhǎng)FePt 納米顆粒薄膜。在硅片表面生長(zhǎng)MgO籽層用來引發(fā)FePt 合金薄膜的fct 織構(gòu)，加入C來減小其顆粒尺寸，加入Ag 來增強(qiáng)其L10有序度。采用X射線衍射儀(XRD)、超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)和高分辨率透射電鏡(TEM)對(duì)FePt 薄膜進(jìn)行表征。結(jié)果表明制備的薄膜樣品具有優(yōu)良的L10相結(jié)構(gòu)，其M-H曲線表明方形度很好，垂直矯頑力HC有2 467 kA/m，顆粒大小為10.4 nm。該薄膜非常適合用做下一代高密度磁存儲(chǔ)媒質(zhì)，可有效提高信息存儲(chǔ)密度。

　　引言

　　在當(dāng)代信息社會(huì)，電腦已經(jīng)在各個(gè)領(lǐng)域中廣泛使用。眾所周知，電腦的存儲(chǔ)部件-硬盤主要采取磁性材料作為其存儲(chǔ)媒質(zhì)。自從上世紀(jì)50年代美國(guó)IBM公司推出第一個(gè)電腦硬盤RAMA以來，在過去的60多年里，硬盤磁存儲(chǔ)技術(shù)得到迅猛發(fā)展；隨著巨磁阻(Giant Magneto-Resistance，GMR)技術(shù)在磁頭上的應(yīng)用，硬盤數(shù)據(jù)存儲(chǔ)密度大幅度提高，而且存儲(chǔ)模式從傳統(tǒng)的平行存儲(chǔ)更新為垂直存儲(chǔ)。存儲(chǔ)模式的更新?lián)Q代迫使磁存儲(chǔ)媒質(zhì)也要緊跟著進(jìn)步、提升其性能�，F(xiàn)行硬盤磁存儲(chǔ)媒質(zhì)材料為CoCrPt合金，其存儲(chǔ)密度為100～500 Gbits/in²。但是，隨著硬盤存儲(chǔ)密度的進(jìn)一步提高(近期目標(biāo)是1 000 Gbits/in²)，單個(gè)記錄單元的尺寸進(jìn)一步減小，Co系合金將逼近其超順磁極限、失去磁性，而無法作為存儲(chǔ)媒質(zhì)。所以，相關(guān)研發(fā)工程師必須開發(fā)新型高矯頑力的磁存儲(chǔ)材料。

　　在眾多新型磁性材料中，L10相的FePt合金因其在室溫下具有極高的磁晶各向異性能Ku(最高可達(dá)7.0×10⁶ J/m³)和矯頑力HC(最高到7.96×10⁴ kA/m)，并且在晶粒尺寸小到3 nm的時(shí)候仍能保持優(yōu)良的磁性和熱穩(wěn)定性，由此成為超高密度磁存儲(chǔ)介質(zhì)的最佳候選者。但是，在目前階段，F(xiàn)ePt薄膜尚無法取代成熟的CoCrPt作為硬盤磁存儲(chǔ)媒質(zhì)，因?yàn)榉�合高密度磁存�?chǔ)要求的FePt薄膜的生長(zhǎng)工藝條件比CoCrPt苛刻太多，成本更高，在將FePt薄膜作為磁存儲(chǔ)媒質(zhì)應(yīng)用于電腦硬盤領(lǐng)域、實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化之前，還必須進(jìn)一步降低其顆粒大小(到4 nm級(jí)別)、降低薄膜的生長(zhǎng)溫度。研究表明，摻入Ag有助于降低FePt的L10有序轉(zhuǎn)變溫度，摻入C將有助于分隔FePt材料、減小其顆粒尺寸。但是，工作尚存在一些不足之處，比如FePt薄膜的磁學(xué)性能不佳等，需要進(jìn)一步改進(jìn)。

　　將采用磁控濺射方法制備FePtAg-C納米顆粒薄膜，利用MgO籽層來引發(fā)FePt薄膜中的fct織構(gòu)，在FePt生長(zhǎng)過程中同時(shí)摻入Ag和C來降低L10有序轉(zhuǎn)變溫度和顆粒尺寸。通過XRD、SQUID和TEM的表征，來探討摻Ag和C對(duì)FePt薄膜的磁性和顆粒形貌的影響。結(jié)果表明，MgO籽層和摻Ag能夠有效提升FePt納米顆粒薄膜的磁學(xué)性能，摻C可降低FePt納米顆粒薄膜的顆粒大小。

　　1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

　　1.1、薄膜制備

　　在實(shí)驗(yàn)中，將一片表面有熱氧化硅層的多晶硅片用丙酮溶液超聲清洗干凈，置入一多靶磁控濺射儀的腔體中，真空度為2×10^-6 Pa。利用磁控濺射法在硅片上先后沉積MgO籽層和FePtAg-C膜層。第一步，先生長(zhǎng)MgO籽層：把硅片加熱到100 ℃、穩(wěn)定1 h，然后在MgO靶上加200 W的交流電源，通入0.15 Pa的氬氣流，薄膜的生長(zhǎng)速率為2 nm/min，濺射時(shí)間大約5 min，得到厚度為10 nm的MgO籽層。第二步，生長(zhǎng)FePtAg-C 膜層：把生長(zhǎng)有MgO籽層的硅基片加溫到500 ℃，利用單質(zhì)Fe、Pt、Ag和C靶把Fe、Pt、Ag和C四種材料同時(shí)濺射到硅基片上，氬氣流也是0.15 Pa，調(diào)控不同的功率，使得Fe、Pt和Ag的配比為45∶45∶10(原子比)，這樣Fe和Pt的比例為1∶1，而Ag對(duì)FePt合金的摻雜濃度為10%，C的體積比為40%，整個(gè)FePtAg-C膜層的生長(zhǎng)速率是1 nm/min，濺射時(shí)間約為380 s，這樣獲得的膜厚為6.4 nm。

　　圖1顯示了該樣品的膜層結(jié)構(gòu)。薄膜濺射完畢，讓樣品在真空腔中冷卻到80 ℃以下，然后再取出來，開展下一步表征工作。

圖1 FePtAg-C/MgO/Si的膜層結(jié)構(gòu)圖(單位：nm)

　　1.2、薄膜表征

　　利用X 射線衍射儀(XRD，Bruker AXS D8 Ad⁃vance，Cu Kα射線)表征FePt納米顆粒薄膜的相結(jié)構(gòu)，利用超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID MPMS XL，Quan⁃tum Design)來測(cè)量薄膜的磁滯(M-H)曲線，利用高分辨率的透射電子顯微鏡(TEM，Technai 30)來表征樣品的微觀形貌。

　　3、結(jié)論

　　利用磁控濺射法在熱氧化硅基片上成功制成了FePtAg-C顆粒薄膜(其中有MgO籽層)，并利用XRD、SQUID和TEM分別表征其織構(gòu)、磁性和微觀形貌。結(jié)果表明，摻C后的FePt薄膜顆粒大小明顯降低，并達(dá)到10.4 nm±2.4 nm。一層10 nm 厚的MgO籽層有助于幫助FePt薄膜形成L10相織構(gòu)，摻Ag后的FePt薄膜的磁學(xué)性能得以改善(垂直矯頑力HC高達(dá)2 467 kA/m，磁滯曲線的方形度很好；各向異性能高達(dá)4.1×10⁶ J/m³)。這些性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)行的硬盤磁存儲(chǔ)媒質(zhì)CoCrPt 合金薄膜。由此證明，F(xiàn)ePt是一種優(yōu)異的磁存儲(chǔ)材料，在下一代電腦硬盤產(chǎn)品中將有很好的前景用途。