Cr/Al雙層納米薄膜的力學(xué)性能測(cè)試及其仿真分析

　　采用納米壓痕儀測(cè)量Cr/Al雙層納米薄膜的力學(xué)性能，結(jié)合有限元仿真的手段對(duì)壓痕測(cè)試進(jìn)行模擬。通過實(shí)驗(yàn)測(cè)出了雙層膜的彈性模量值和硬度值隨著壓深h 的不同而表現(xiàn)出一定的變化規(guī)律，以及得出了濺射時(shí)由于核能粒子的轟擊而形成的界面層的厚度及其力學(xué)性能特征。有限元仿真是對(duì)納米壓痕實(shí)驗(yàn)的補(bǔ)充，找出了應(yīng)力主要集中在壓頭附近的區(qū)域，并且發(fā)現(xiàn)了最大應(yīng)力主要集中在雙層膜的下層Al膜中，而非上層膜Cr膜中。

　　納米薄膜具有許多獨(dú)特的性能，如具有巨電導(dǎo)、巨磁電阻效應(yīng)、巨霍爾效應(yīng)、可見光發(fā)射等。這些特殊的性能使其可用做氣體催化材料、過濾器材料、高密度磁記錄材料、光敏材料等，從而使得納米薄膜得到了廣泛的應(yīng)用。雙層膜由于在結(jié)構(gòu)上與單層膜具有較大的差異，使其具備單層膜難以達(dá)到的性能，如雙層膜不僅能夠提高硬度和摩擦磨損性能，還能夠改善涂層的韌性、抗裂紋擴(kuò)展能力和熱穩(wěn)定性等性能。

　　雖然雙層膜具有如此多的性能，力學(xué)性能仍是其基本性能，目前對(duì)于雙層膜力學(xué)性能方面的研究主要是針對(duì)膜與襯底間結(jié)合性能的研究，主要的研究手段是通過使用納米壓痕設(shè)備對(duì)薄膜樣品進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，但是目前對(duì)于雙層膜中膜與膜之間界面的研究相對(duì)較少。因?yàn)槟づc膜之間所形成的界面具有復(fù)雜的組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。納米壓痕儀以其較高的載荷和位移分辨率（分別優(yōu)于1 nN 和0.0002 nm） 以及對(duì)樣品近似于無損檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，故被廣泛的用于納米薄膜的力學(xué)性能測(cè)試，可以得到納米薄膜的彈性模量、硬度、蠕變特性、疲勞特性和粘附等性能。雖然雙層膜中各組成膜以及膜與膜間所形成的界面層厚度均在納米數(shù)量級(jí)，但由于納米壓痕儀是通過極細(xì)的金剛石探針與被測(cè)材料點(diǎn)接觸，故可壓入表層材料，穿過界面層，直至襯底，這就使得它研究雙層膜的界面性能成為可能。

　　利用有限元仿真手段模擬納米壓痕實(shí)驗(yàn)，可以得到每一載荷步下材料對(duì)壓頭的作用反力、壓痕形貌、應(yīng)變場(chǎng)、應(yīng)力場(chǎng)、以及卸載后材料彈性恢復(fù)變形等信息。更主要的是，有限元模擬可以近似得出薄膜的塑性性能，這是納米壓痕實(shí)驗(yàn)很難測(cè)出的。因此，有限元模擬和實(shí)驗(yàn)相結(jié)合，可以完成實(shí)驗(yàn)不便完成的研究，使得對(duì)于納米薄膜的力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)更趨于完善。

1、樣品制備及其力學(xué)性能測(cè)試

1.1、樣品制備

　　利用磁控濺射方法濺射Cr/Al 雙層納米薄膜，為了使得薄膜與襯底更好的結(jié)合，將硬度較低的Al 薄膜濺射在下層。襯底為CAT.NO.7101載玻片，大小是15 mm×15 mm×1.2 mm。濺射時(shí)Al 靶材、Cr 靶材純度均為99.99%，氬氣純度為99.999%，Al 靶材和Cr 靶材的濺射功率分別為100 W、200 W，濺射時(shí)間分別為60 min、30 min。

1.2、納米壓痕測(cè)試

　　為了消除襯底對(duì)測(cè)試的影響，原則上測(cè)試時(shí)壓痕深度不得超過整個(gè)膜厚的1/10。此次納米壓痕測(cè)試所使用的是美國安捷倫科技有限公司生產(chǎn)的納米壓痕儀， 儀器型號(hào)為Nano Indenter XP。對(duì)應(yīng)不同最大壓深所測(cè)得的納米壓痕實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖1 所示。圖2 是最大壓深hmax 為500 nm時(shí)所測(cè)得的彈性模量值E 隨著壓深h 的變化而變化的曲線，為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，減少誤差，一共測(cè)試了9 個(gè)點(diǎn)。圖3 是最大壓深hmax 為500 nm 時(shí)所測(cè)得的硬度值H 隨著壓深h 的變化而變化的曲線，同樣測(cè)試了9 個(gè)點(diǎn)。對(duì)Cr/Al 雙層納米薄膜所測(cè)得的彈性模量值E 和硬度值H 的9 組平均值分別為74.392 GPa 和5.894 GPa。從圖2 中可以看出，當(dāng)對(duì)Cr/Al 雙層納米薄膜測(cè)試其彈性模量值時(shí)，在一開始時(shí)并未出現(xiàn)納米壓痕尺寸效應(yīng)。并且當(dāng)壓深h 值達(dá)到約350 nm 時(shí)，彈性模量值由先前的平穩(wěn)狀態(tài)進(jìn)入增大的趨勢(shì)�？梢哉f明，此時(shí)，壓頭進(jìn)入Cr 膜與Al 膜形成的界面層，并逐漸進(jìn)入下層的Al 膜。界面的形成是由于磁控濺射時(shí)核能粒子的轟擊作用使得界面處發(fā)生了界面擴(kuò)散。當(dāng)壓深h 為400 nm 以及更大的時(shí)候，壓頭完全進(jìn)入了下層的Al 薄膜，所測(cè)得的彈性模量值反而具有增大的趨勢(shì)，說明界面處的力學(xué)性能很復(fù)雜，并非膜與膜之間簡單的過渡。從圖3 中亦能夠發(fā)現(xiàn)，在壓深h 為350 nm 時(shí)，硬度值出現(xiàn)了下降的趨勢(shì)，原因就是由于此時(shí)壓頭進(jìn)入了界面層，這與彈性模量值變化趨勢(shì)是一致的。當(dāng)壓深h 為400 nm 及更大的時(shí)候，壓頭完全進(jìn)入了Al 薄膜，由于下層Al 膜的硬度值要小于上層Cr 薄膜的硬度值，故在曲線中出現(xiàn)了下降的趨勢(shì)。出現(xiàn)下降的趨勢(shì)的原因還可能是由于出現(xiàn)了納米壓痕尺寸效應(yīng)的影響，產(chǎn)生尺寸效應(yīng)的原因是幾何約束限制了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)。通過對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)的分析可知，上層Cr 膜的厚度大約在350 nm，在Cr 膜與Al 膜之間會(huì)形成厚約50 nm 的過渡界面，即當(dāng)壓深約為400 nm 左右時(shí)壓頭才越過界面層進(jìn)入下層的Al 膜中。

　　圖1 不同最大壓深hmax 下測(cè)得的Cr/Al 雙層納米薄膜壓深h—壓力p 曲線

　　圖2 最大壓深為500 nm 時(shí)所測(cè)得的Cr/Al 雙層納米薄膜壓深h—彈性模量E 曲線（測(cè)試9 點(diǎn)）

　　圖3 最大壓深為500nm 時(shí)所測(cè)得的Cr/Al 雙層納米薄膜壓深h—硬度值H 曲線（9 點(diǎn)）

2、有限元仿真

　　由于仿真時(shí)輸入的參數(shù)均來自納米壓痕測(cè)試時(shí)測(cè)出的參數(shù)，所以說仿真在一定程度上是真實(shí)的。

2.1、模型的建立

　　根據(jù)圣維南原理以及實(shí)際仿真時(shí)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，如果模型的尺寸是最大壓深15 倍以上的時(shí)候，邊界的影響即可忽略不計(jì)。建立的模型如圖4 所示，共兩層膜，由于Cr 膜和Al 膜組成的界面的組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性質(zhì)比較復(fù)雜，所以在建模的時(shí)候可以作如圖4 所示的簡化處理。模型上面的三角形為剛性壓頭，納米壓痕測(cè)試時(shí)所用的壓頭為Berkovich 壓頭，這種壓頭的面積函數(shù)與圓錐形的Vickers 壓頭相同，為了簡化模型，故建模時(shí)使用Vickers 壓頭，壓頭的圓錐角為140.6℃。壓頭下面網(wǎng)格劃分較細(xì)的是Cr 膜，厚度為350 nm，下層Al 膜厚度為5000 nm。

圖4 Cr/Al 雙層納米薄膜仿真模型圖