離子束輔助磁控濺射沉積CrNx薄膜結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能研究
采用離子束輔助磁控濺射工藝制備CrNx薄膜，研究了不同氮氣流量下薄膜微觀形貌，組織結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的變化。采用臺階儀測量薄膜的厚度，采用場發(fā)射掃描電鏡、掃描探針顯微鏡、X射線衍射儀測試薄膜的表面形貌特征以及組織結(jié)構(gòu)，采用納米壓痕儀測試薄膜的硬度以及彈性模量。實驗結(jié)果表明，隨氮氣流量增加，薄膜沉積速率先降低后保持穩(wěn)定，粗糙度先減小后增加，相組成由Cr2N相轉(zhuǎn)變?yōu)镃rN相，硬度、彈性模量先增加后降低。由于Ar離子束的輔助轟擊以及N離子的高反應(yīng)活性，在氮氣流量為10ml/min時，獲得了結(jié)構(gòu)致密，表面光滑，晶粒細小，相組成為Cr2N的力學(xué)性能優(yōu)異的薄膜。
CrNx涂層具有較高的硬度、韌性和抗高溫氧化性能，同時與TiN涂層相比，摩擦系數(shù)更低且耐蝕性更好，具有良好的耐磨性和耐沖擊性，鍍在基體表面能夠增加其抗磨損性能，用在工模具表面，切削工具表面能夠延長其使用壽命。陰極電弧離子鍍具有靶材離化率高，膜基結(jié)合力強等優(yōu)點，然而沉積過程中會產(chǎn)生很多大顆粒，對薄膜的表面粗糙度產(chǎn)生影響;磁控濺射具有成膜粗糙度小，無大顆粒，光滑均勻的特點，然而反應(yīng)磁控濺射無論是反應(yīng)氣體還是金屬靶材的離化率都不高，獲得的薄膜往往孔洞和缺陷較多，結(jié)構(gòu)不致密，硬度不高。離子束輔助磁控濺射在普通磁控濺射的基礎(chǔ)上，成膜過程中薄膜能夠同時受到離子束的轟擊，大大增強了薄膜結(jié)構(gòu)的致密性，從而提高薄膜性能。
本文采用離子束輔助磁控濺射制備CrNx薄膜，研究了不同氮氣流量下薄膜的微形貌、組織結(jié)構(gòu)以及硬度、彈性模量的變化，分析了離子束輔助對反應(yīng)磁控濺射沉積CrNx薄膜的影響。
1、實驗
1.1、試樣制備
大面積離子束混合磁控濺射鍍膜機，靶材金屬鉻靶，硅片玻璃。將基片清洗后夾具固定于爐腔中，真空度3×10-3 Pa，向爐內(nèi)通入一定量的Ar氣，線性離子束，同時向基材加100V的脈沖負偏壓，脈沖電源的頻率為350KHz，占空比為61.4%。開始鍍膜前先對靶材表面進行自清洗，待濺射電壓穩(wěn)定后，打開擋板開始鍍膜。鍍膜過程中，分別以65B5，60B10，55B15，50B20四種比例通入Ar與N2，其中N2從線性離子源通入，Ar一部分從磁控濺射源通入，一部分從線性離子源通入，開啟線性離子源以及磁控濺射源所連接電源開展實驗，磁控濺射電源為直流電源，制備薄膜過程中電流為3A，線性離子源電流為0.5A，采用直流脈沖偏壓電源向基材施加100V的負偏壓，鍍膜時間為40min。
1.2、性能測試
薄膜厚度測試采用美國辛耘科技工程有限公司Alpha-StepIQ臺階儀;薄膜表面和截面的微觀形貌通過日立公司S-4800場發(fā)射掃描電鏡(SEM)進行觀察;薄膜表面的三圍形貌以及粗糙度采用美國Veeco公司Dimension3100V掃描探針顯微鏡(SPM)進行觀察和測量;薄膜的相組成采用德國布魯克公司D8 AdvanceX射線衍射(XRD)儀測試;采用美國MTS公司NANOG200納米壓痕儀測試。
2、結(jié)果與討論
圖1為不同氮氣流量下薄膜的厚度以及沉積速率變化，結(jié)果表明，當(dāng)?shù)獨饬髁繛?ml/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))時，薄膜的厚度最大，沉積速率最快，氮氣流量增加到10ml/min及以上時，膜厚無明顯差異，沉積速率基本維持恒定。造成上述現(xiàn)象的原因是由于當(dāng)?shù)獨饬髁枯^低時，薄膜沉積以金屬模式為主，因此沉積速率較快，氮氣流量增加后，成膜方式由金屬模式轉(zhuǎn)變?yōu)榉磻?yīng)模式，沉積速率下降，隨氮氣流量繼續(xù)增加，薄膜沉積速率未出現(xiàn)持續(xù)大幅度下降，說明未發(fā)生靶中毒。本文中鍍膜設(shè)備中的氮氣通過離子源引入，并被離化，氮氣通入位置與濺射源有一定的距離，同時氮離子在基體負偏壓的吸引作用下，能夠有效的在基片附近參與反應(yīng)并沉積在基片上，有效的避免了氮氣在靶表面反應(yīng)造成靶中毒。
圖1 不同氮氣流量下薄膜的膜厚及沉積速率
3、結(jié)論
采用離子束輔助磁控濺射工藝制備CrNx薄膜，研究了不同氮氣流量下薄膜沉積速率，微觀形貌，組織結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的變化。隨氮氣流量增加，薄膜沉積速率先降低后保持穩(wěn)定，粗糙度先減小后增加，相組成由Cr2N相轉(zhuǎn)變?yōu)镃rN相，硬度、彈性模量及抵抗塑性變形的能力先增加后降低。在離子束輔助沉積的作用下，成膜過程中由于Ar離子束的輔助轟擊，以及N離子的高反應(yīng)活性，當(dāng)?shù)獨饬髁繛?0ml/min時，薄膜由高硬度的Cr2N相構(gòu)成，同時具備致密的結(jié)構(gòu)，光滑的表面，獲得了優(yōu)異的力學(xué)性能。
