7A04鋁合金表面DLC薄膜制備及性能研究
為提高7A04鋁合金的表面性能，利用射頻輔助等離子體浸沒離子注入與沉積設(shè)備，在其表面制備類金剛石(DLC)薄膜。由于DLC薄膜與鋁合金基體力學(xué)性能差別較大，導(dǎo)致膜基結(jié)合力差。本研究采用非平衡磁控濺射技術(shù)預(yù)先沉積一層Si膜，作為過渡層改善膜基結(jié)合力；利用激光拉曼光譜儀、維式顯微硬度計、納米劃痕儀、摩擦磨損試驗機等設(shè)備，系統(tǒng)分析了薄膜結(jié)構(gòu)、顯微硬度、膜基結(jié)合力及耐磨損性能。結(jié)果表明，Si過渡層的制備提高了基體的承載能力和膜基結(jié)合力，進而使耐磨損性能得到大幅度提高。
7A04屬于Al-Zn-Mg-Cu系超硬鋁合金，由于其具有低密度、高比強度，延展性好易加工、導(dǎo)電、導(dǎo)熱能力強等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于航空航天、交通運輸、化工工業(yè)等領(lǐng)域。但7A04鋁合金存在硬度低、耐磨損性能差、熱膨脹系數(shù)大等問題，在某種程度上制約了鋁合金的應(yīng)用。近年來采用表面處理技術(shù)對鋁合金進行表面改性引起了廣泛關(guān)注，研究人員采用化學(xué)鍍、熱噴涂、陽極氧化等多種技術(shù)對鋁合金表面改性進行了研究，并取得一定的進展。但這些方法也存在不足，譬如化學(xué)鍍技術(shù)對環(huán)境有一定的污染，陽極氧化技術(shù)和噴涂技術(shù)制備的涂層表面粗糙度太高且均勻性較差等。射頻輔助等離子體浸沒離子注入與沉積(RF-assisted plasma immersionion implantation and deposition，RF-PIII&D)技術(shù)與常規(guī)表面改性技術(shù)相比，具有諸多優(yōu)勢，如沉積離子的能量高，成膜溫度低，沉積時間短，膜層均勻性好，能對三維尺度、復(fù)雜型面的工件進行處理等諸多優(yōu)點，適合用于鋁合金等溫度敏感材料的表面改性。
類金剛石(DLC，Diamond-Like Carbon)薄膜兼具石墨和金剛石的優(yōu)良性能，具有高硬度、高電阻率和良好的光學(xué)及耐磨損性能，廣泛應(yīng)用于機械、光學(xué)、醫(yī)學(xué)及微電子等領(lǐng)域中。已有研究者在鋁合金表面成功制備了DLC薄膜，但由于DLC薄膜與鋁合金基體力學(xué)性能差別較大，膜基結(jié)合力較差，很難在鋁合金表面制備高質(zhì)量薄膜(膜基結(jié)合力強、耐磨損性能高)。在基體和硬質(zhì)薄膜之間添加過渡層，是改善DLC薄膜與基體力學(xué)性能匹配的有效途徑之一。Si與金剛石具有相同的晶格結(jié)構(gòu)，作為沉積DLC薄膜的過渡層使用，有利于高質(zhì)量薄膜的制備。楊亦賞等采用反應(yīng)濺射法，研究了Si過渡層對F-DLC薄膜附著特性的影響，結(jié)果表明Si過渡層的引入可以明顯增強F-DLC薄膜與不銹鋼基體的結(jié)合強度。王靜等對Ti/TiC過渡層和Si/SiXNY過渡層上沉積的DLC薄膜進行了研究對比，結(jié)果表明以Si/SiXNY為過渡層的DLC薄膜更為均勻穩(wěn)定。
本研究利用RF-PIII&D設(shè)備，在7A04鋁合金表面制備DLC薄膜。為提高膜基結(jié)合力，采用非平衡磁控濺射技術(shù)，在鋁合金表面和DLC薄膜之間沉積一層Si膜，作為過渡層。系統(tǒng)研究了Si過渡層對DLC薄膜結(jié)構(gòu)及性能的影響，對在硬度較小的材料表面制備硬質(zhì)功能涂層具有一定的研究意義。
1、實驗材料及方法
將7A04鋁合金圓棒加工成方便裝夾的圓形試樣(Φ10mm×3mm)，利用美國標(biāo)樂公司生產(chǎn)的半自動磨拋機，將試樣拋光至鏡面，然后用超聲波設(shè)備在丙酮、無水乙醇中依次清洗5min，干燥后放入真空室待鍍。
先利用非平衡磁控濺射設(shè)備，在試樣表面制備Si過渡層(約50nm)，靶材用純度為99.99%的純Si靶，工作氣體為Ar(純度≥99.999%)；然后利用RF-PIII&D設(shè)備進行制備DLC薄膜(約245nm)，以C2H2(純度≥99.999%)為碳源氣體，射頻頻率為13.56MHz，具體參數(shù)如表1所示，真空室本底真空度為3.3×10-3Pa。具有Si過渡層和直接在鋁合金表面沉積的DLC 薄膜試樣，分別標(biāo)記為DLC/Si/Al和DLC/Al。
表1 薄膜合成工藝參數(shù)
用拉曼光譜儀(AIMEGA XR，U.S.)分析DLC薄膜的微觀組織結(jié)構(gòu)；利用數(shù)字顯微硬度儀(HXD-1000TM)檢測試樣品的維氏顯微硬度。膜基結(jié)合力用納米劃痕儀(CSEM Nano-scratch Tester，Swiss)和光學(xué)顯微鏡(Axio Image A1m)來分析，采用線性加載模式，加載范圍為0～50mN，劃痕長度為200μm。摩擦磨損試驗機(CSEM Tribometer，Swiss)用來分析薄膜的耐磨損性能，采用銷盤式，摩擦副為GCr15球(Φ6mm)，載荷均為0.49N，磨損速度及磨損半徑分別為3cm/s和3mm。用掃描電鏡(SEM，QUANPA200)觀察磨痕形貌，并用SEM自帶的能量色散X射線光譜(EDX)儀分析磨痕成分變化；用臺階儀(AMBIOS XP-2，U.S.)掃描磨痕的深度和寬度，通過摩擦系數(shù)、磨痕寬度、深度及磨痕成分分析，綜合評價試樣的耐磨損性能。
3、結(jié)論
利用RF-PIII&D設(shè)備，以C2H2為碳源，Ar為輸運氣體，在7A04鋁合金表面成功制備DLC薄膜；利用非平衡磁控濺射設(shè)備，在DLC薄膜與鋁合金形成的膜基體系添加Si過渡層。經(jīng)過對薄膜進行測試分析，得到以下結(jié)論：
(1)Si過渡層的制備，對DLC薄膜結(jié)構(gòu)無明顯影響；
(2)Si過渡層的制備，改善了鋁合金基體的承載能力，提高了DLC薄膜與鋁合金基體的結(jié)合力；
(3)制備有Si過渡層的DLC/Si/Al試樣與未制備Si過渡層的DLC/Al試樣相比，耐磨損性能顯著提高。
