負偏壓對磁控濺射氧化鋁薄膜的影響

1、實驗

　　實驗使用東方蓋德公司生產(chǎn)的纏繞式直流磁控濺射設(shè)備進行磁控濺射薄膜沉積的研究，基材為普通的36μm的PET薄膜，所用陰極靶為高純Al靶(純度為99. 999% )。濺射工作氣體為純度為99. 99%的氬氣(Ar)，反應(yīng)氣體為純度為99. 99%的氧氣(O₂)，真空室本底真空度為10^-3 Pa，工作氣壓為10^-1Pa。氬氣離子化提供轟擊靶材的離子，氧氣提供氧化反應(yīng)的分子(原子)。

　　在實驗過程中，基材－靶的距離固定在10cm，本底氣壓抽至7.0×10^－3Pa，濺射前對靶先進行10分鐘的預濺射，以便清除靶表面殘留的氧化物和污染物。

　　基體溫度測試用專門設(shè)計的熱電偶裝置進行測定；表面形貌使用SEM進行觀察；表面成分使用XPS進行分析。透氧測試使用美國Mocon公司生產(chǎn)的2－21MH型透氧儀。

2、結(jié)果和分析

2.1、負偏壓對基體溫度的影響

    　在磁控濺射中，由于磁場作用，等離子體區(qū)被強烈地束縛在靶面附近大約60 mm的區(qū)域內(nèi)，被濺射出的靶材粒子若直接沉積到基體表面，其速度較小，粒子能量較低，膜－基結(jié)合強度較差，且低能量的沉積原子在基體表面遷移率低，易生成多孔粗糙的柱狀結(jié)構(gòu)薄膜。最直接的解決方案是給基體施加一定的負偏壓。當基體被施加負偏壓時,等離子體中的離子將受到負偏壓電場的作用而加速飛向基體。到達基體表面時,離子轟擊基體,并將從電場中獲得的能量傳遞給基體，導致基體溫度升高，因此要選擇適當?shù)呢撈珘海�并且水冷冷卻輥。當負偏壓達到200V時，基體的溫度已經(jīng)達到了85℃，如果溫度再升高，PET就會產(chǎn)生變形，鍍膜不均勻，結(jié)合強度降低，使阻隔性更差。實驗時我們固定使用30V的負偏壓。

2.2、負偏壓對薄膜表面形貌的影響

　　為了考察負偏壓對薄膜表面形貌的影響狀況，首先觀察了負偏壓前后的PET基體的形貌，然后觀察了所沉積的Al2O3薄膜的表面形貌，。結(jié)果顯示經(jīng)負偏壓處理后的PET基體表面明顯比未經(jīng)負偏壓處理的PET基體表面潔凈，污染物基本清除。比較濺射沉積后Al2O3薄膜發(fā)現(xiàn)，負偏壓后的沉積薄膜比未經(jīng)負偏壓處理沉積薄膜表面均勻平整，鍍膜厚的則生長不均勻、表面有明顯裂紋，還有塊狀脫落的跡象，表明未經(jīng)負偏壓處理沉積的Al2O3薄膜與基體結(jié)合性不好，說明了負偏壓處理對磁控濺射薄膜工藝是必不可少的。

2.3、負偏壓對薄膜表面成分的影響

　　XPS定量分析表明扣除 C的污染 ,薄膜的成分與 Al₂O₃ 的標準成分基本是一致的，Al 和 O 的原子比為 1199：310。可以看出：薄膜中Al2p和O1sX光電子峰呈單一的化合狀態(tài)，其結(jié)合能分別為 7512eV 和53015eV，與XPS標準手冊中Al2O3 的結(jié)合能基本一致。而且我們發(fā)現(xiàn)：薄膜的成分在較大的負偏壓時保持穩(wěn)定。

2.4、負偏壓對薄膜阻隔性的影響

　　透過對濺射得到的氧化鋁薄膜的透氧測試表明：加適當?shù)呢撈珘河欣�于提高阻隔性，大約提高10％左右。

3、結(jié)論

　　適當?shù)呢撈珘河绊懘趴貫R射Al₂O₃薄膜的性能，有利于獲得高阻隔性的包裝材料。