真空熱壓燒結Fe-Ni/Zr2P2WO12復合材料的致密度及其熱膨脹性能研究

　　本文采用真空熱壓燒結法成功制備出接近致密性的Fe-Ni/Zr2P2WO12 復合材料。利用X 射線衍射、掃描電鏡及熱膨脹系數(shù)測試儀研究并討論了復合材料的相結構、表面形貌及熱膨脹性能，采用阿基米德原理計算了復合材料的致密度。結果表明：采用真空熱壓燒結法可制備出Fe-Ni/Zr2P2WO12 復合材料；其平均線膨脹系數(shù)在不同溫度區(qū)間內均隨復合材料中Zr2P2WO12 百分含量的增加而降低；復合材料的密度隨Zr2P2WO12 含量增加而降低，但致密度均達到了90%以上。

　　鐵鎳合金是一種重要的合金工程材料，當鎳的含量約為36%，鐵的含量約為64%時稱為因瓦合金。因瓦合金具有較低的熱膨脹系數(shù)，因而被廣泛應用于人造衛(wèi)星、顯像管、顯示器蔭罩、電子元件的封裝等。鐵鎳基復合材料應用于表面鍍層時，要求其具有較低的熱膨脹系數(shù)和良好的導熱性。致密度是影響材料導熱性的一個重要的因素，對于采用粉末冶金法制備的燒結體來說，致密度幾乎是制約材料熱導率的一個關鍵因素。Zr2P2WO12 (以下記做ZWP)是一種負熱膨脹材料，在室溫到1073K 溫度范圍內具有-5×10-6 K-1 的熱膨脹系數(shù)，因而本文采用真空熱壓燒結法，通過添加負熱膨脹材料ZWP 得到的復合材料不僅能降低其熱膨脹系數(shù)，還能保證復合材料具有良好的致密性。

　　對于一些比較難熔的金屬或陶瓷粉末的燒結，一般采用有壓燒結和無壓燒結兩種燒結方式。對于無壓燒結來說其致密性存在一定的缺陷。而有壓燒結的燒結方式主要有三種方式：熱等靜壓燒結、熱壓燒結及氣壓燒結。熱等靜壓燒結和氣壓燒結由于自身以及生產成本的昂貴等原因限制了其應用。真空熱壓燒結法為材料的制備提供了較高的真空度，能夠進一步有效的降低材料的燒結溫度，并能高效的排出小氣孔中的氣體，從而有利于提高材料的致密度。本文采用真空熱壓燒結工藝制備了不同ZWP 百分含量的Fe-Ni/ZWP 復合材料。

　　1、實驗

　　1.1、Fe-Ni/ZWP 復合材料的制備

　　采用機械合金化法(MA)制備鐵鎳合金。其優(yōu)點是：在固態(tài)下實現(xiàn)合金化，可以不經過氣相、液相，不受物質的蒸氣壓、熔點等物理因素的影響，避開了復雜的凝固過程，使得熔點相距很大的2 種金屬形成合金，并且這種工藝簡單易行、成本低。復合材料的基體采用粒度小于200 目的鐵粉( 純度99.5%) 和鎳粉( 純度99.9%)為原料, 將Fe 粉與Ni 粉按64 ∶36 的重量比配制, 混合好的粉末放入行星球磨機中加乙醇濕混，轉速為200 r/min，時間為10 h，得到鐵鎳合金。

　　真空熱壓燒結將粉末脫氣、壓制和燒結三個工序一次完成，與冷壓燒結技術相比可在較低壓力和溫度下迅速獲得較高的材料密度和結合強度，同時可得到細晶粒的致密材料。真空技術網(http://genius-power.com/)認為真空冶金具有能量消耗低，工藝簡單等優(yōu)良的特點而被廣泛的關注。本研究將鐵鎳合金粉與ZWP 粉末充分混合后放入到石墨模具中，ZWP 的質量含量分別為0、20%、30%、40%，再將石墨模具放入到真空熱壓燒結爐燒結(真空度為10^-4 Pa，溫度1000 ℃，壓力25 MPa，保溫4h)，最后得到直徑15 mm、厚度4 mm 的樣品。

　　1.2、性能測試及表征

　　使用Bruker D8 Advance 型X 射線衍射儀進行物相分析(Cu 靶，Kα 線，波長1.5406A觷，管流740 mA，管壓40 KV)；使用德國L76 膨脹儀測試復合材料的線膨脹系數(shù)，標樣為Al2O3，升溫速率和降溫速率為5 K/min； 使用JSM-6700F/INCAENERGY(日本電子)型掃描電子顯微鏡觀察復合材料的組織形貌；利用阿基米德原理，采用“排水法”計算復合材料的密度。

　　3、結論

　　(1)真空熱壓燒結可以得到Fe-Ni/ZWP 復合材料；

　　(2)復合材料的致密度隨著ZWP 含量的增加而降低，但真空熱壓燒結得到復合材料的致密度都在90%以上。

　　(3)復合材料的熱膨脹系數(shù)隨ZWP 百分含量的增加而降低；

　　(4)復合材料的致密度對復合材料的熱膨脹系數(shù)有一定的影響。