低真空脈沖離子氮化工藝試驗(yàn)
本文就低真空脈沖離子氮化這種新設(shè)備、新技術(shù)進(jìn)行了工藝試驗(yàn)。應(yīng)用金相檢驗(yàn)、掃描電子顯微鏡分析、X 射線能譜分析等進(jìn)行了檢測(cè)分析。確定了低真空脈沖離子氮化的最佳工藝參數(shù)，制定出脈沖離子氮化的熱處理工藝方案。
低真空脈沖離子氮化(LDMC)是一項(xiàng)新技術(shù)(新設(shè)備、新工藝)，較傳統(tǒng)的(LD)離子氮化具有很多優(yōu)點(diǎn)，首先是脈沖離子氮化具有物理參數(shù)單獨(dú)控制、工藝參數(shù)獨(dú)立調(diào)節(jié)且變動(dòng)范圍大的特性；由于脈沖電源對(duì)弧光放電的抑制作用，因此對(duì)于很多零件無(wú)需堵孔、可獲得高質(zhì)量的表面、絕無(wú)灼傷;能提高層深、節(jié)能、能提高設(shè)備的利用率;可在深孔、窄縫、微孔內(nèi)實(shí)現(xiàn)離子氮化。本文是新設(shè)備投產(chǎn)前的工藝試驗(yàn)及脈沖離子氮化的工藝研究。
1、試驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)方法
我們進(jìn)行工藝試驗(yàn)設(shè)備的型號(hào)是LDMC-150E脈沖離子氮化爐，該低真空脈沖離子氮化設(shè)備的外觀全貌見(jiàn)圖1a，是由脈沖電源控制柜、兩臺(tái)機(jī)械真空泵、離子氮化真空爐體、供氨系統(tǒng)等組成的。該設(shè)備試驗(yàn)時(shí)用的是模擬工件，試塊的材料是35CrMoV，共進(jìn)行了五爐工藝試驗(yàn)。氮化工藝過(guò)程是先對(duì)設(shè)備抽真空，然后通入氨氣、升溫、保溫進(jìn)行氮化。
圖1 低真空脈沖離子氮化爐
2、工藝試驗(yàn)參數(shù)及數(shù)據(jù)
五爐脈沖離子氮化工藝試驗(yàn)的工藝參數(shù)見(jiàn)表1，脈沖離子氮化的氮化層厚度和表面硬度的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，表2 中離子氮化厚度金相法檢驗(yàn)用的腐蝕劑是馬氏試劑。
表1 脈沖離子氮化工藝試驗(yàn)的工藝參數(shù)
表2 脈沖離子氮化工藝試驗(yàn)的結(jié)果(氮化層深mm/表面硬度HV)
第一爐模擬工件上下擺放了五層，每層放了一個(gè)試塊，試塊編號(hào)從下往上分別為1# 試樣到5# 試樣，氮化層深度從下往上由深變淺，表面硬度從下往上由低變高，說(shuō)明爐子的下面溫度高，上面溫度低，爐內(nèi)的溫度場(chǎng)分布還是符合規(guī)律的。第五爐離子氮化的溫度場(chǎng)分布特別均勻，除了放在最頂部的4#、8# 試樣以外，其余所有的試樣無(wú)論是放在外側(cè)、里側(cè)還是側(cè)面，氮化層深都在0.60 mm 左右，表面硬度都在HV600 以上，無(wú)論是氮化層深還是表面硬度都比較均勻，上面的溫度低這是離子氮化溫度場(chǎng)的客觀現(xiàn)實(shí)，解決的辦法也很簡(jiǎn)單，在最上層工件的上面放一個(gè)假工件，將溫度偏低的情況轉(zhuǎn)移到假工件上就可以了。
我們對(duì)第五爐的1# 和7# 試樣進(jìn)行了硬度梯度測(cè)試，在DMH-2LS 型顯微努氏硬度計(jì)上進(jìn)行硬度實(shí)驗(yàn)， 硬度梯度曲線見(jiàn)圖2， 根據(jù)GB/T 11354-2005 標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)規(guī)定，用維氏硬度計(jì)從邊緣往中心垂直打硬度，打到高出心部30~50 HV(HK)處作為全硬化層深度，由該標(biāo)準(zhǔn)得出，1# 試樣的滲層深度為0.60 mm，同金相檢驗(yàn)的結(jié)果是吻合的。7# 試樣的滲層深度為0.55 mm，略低于金相法結(jié)果。
圖2 氮化層深度的硬度梯度曲線
3、脈沖離子氮化層顯微分析
我們用4% 硝酸酒精腐蝕后， 在DMI -3000M 型金相顯微鏡下觀察氮化試樣的心部原始組織見(jiàn)圖3a，心部具有均勻彌散的回火索氏體組織。用馬氏試劑腐蝕后的心部金相組織見(jiàn)圖3b，心部組織的游離鐵素體為二級(jí)，參照GB/T 11354-2005 鋼鐵零件滲氮層深度測(cè)定和金相組織檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，擴(kuò)散層的氮化物級(jí)別為二級(jí)見(jiàn)圖3c，沒(méi)有脈狀、網(wǎng)狀氮化物，圖3d 是它的掃描電鏡照片。圖3e 是滲氮層的金相組織照片，為含氮的索氏體，圖3f 是它的掃描電鏡照片。X 射線能譜分析的結(jié)果是：滲氮層N/Fe 為30/68、26.5/71.5，說(shuō)明以ε 相為主。
圖3 脈沖離子氮化的金相和SEM 照片
4、脈沖離子氮化工藝方案
4.1、離子氮化工件的預(yù)先熱處理
為了保證滲氮件心部具有必要的力學(xué)性能，為獲得良好的滲氮層組織性能提供必要的原始組織，也為提高心部硬度、增強(qiáng)基體對(duì)表面滲氮層的支持能力，零件離子氮化前要預(yù)先進(jìn)行調(diào)質(zhì)熱處理。
4.2、離子氮化工件的清洗
雖然脈沖離子氮化大大減少了清理打弧階段的時(shí)間，但通過(guò)脈沖離子氮化工藝試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)氮化工件的清洗對(duì)于脈沖離子氮化同樣是極其重要的。
4.3、離子氮化的氣源
脈沖離子氮化爐也應(yīng)配備裂解爐，氨氣分解成比例為1：3 的氮、氫混合氣，再通入離子氮化爐內(nèi)，這樣就可以避免用冷氨進(jìn)行離子氮化處理的缺點(diǎn)。
4.4、合理配裝爐及輔助陰陽(yáng)的設(shè)置
達(dá)到各工件或工件各部位的溫度均勻一致，需要時(shí)可增設(shè)輔助陰極或輔助陽(yáng)極。
4.5、氣體的流量
經(jīng)過(guò)工藝試驗(yàn)，保溫工作流量控制在1.0~1.2 L/min 之間比較合適。
4.6、氣體的壓力
離子氮化的工作氣壓范圍一般為100~1200Pa，處理機(jī)械零件最常用的氣壓范圍是266~532 Pa，本設(shè)備推薦氣體的壓力為300~400 Pa 左右。氣體的壓力對(duì)總滲層沒(méi)有影響，只對(duì)化合物層的相結(jié)構(gòu)和厚度產(chǎn)生影響。
4.7、離子氮化溫度
離子氮化溫度是離子氮化極為重要的工藝參數(shù)，溫度的高低影響到滲氮速度、表面硬度、化合物層相結(jié)構(gòu)和厚度、工件的變形度等。經(jīng)過(guò)脈沖離子氮化的工藝試驗(yàn)，離子氮化溫度選擇520~530 ℃是比較合適的。
4.8、離子氮化時(shí)間
離子氮化的時(shí)間主要根據(jù)零件所要求的滲層深度，所采用的離子氮化溫度來(lái)定，經(jīng)過(guò)工藝試驗(yàn)，我們認(rèn)為比傳統(tǒng)的LD 離子氮化可稍為短一點(diǎn)。
4.9、離子氮化電壓、占空比
離子氮化時(shí)的電壓和電流密度的大小主要取決于滲氮溫度、氣壓、陰陽(yáng)極距離等。實(shí)驗(yàn)表明，輝光電流密度在0.5~20 mA/cm2 范圍內(nèi)改變時(shí)對(duì)滲層的硬度和深度沒(méi)有明顯的影響，一般認(rèn)為在保溫階段取電流密度在0.5~5 mA/cm2，電壓在400~800 V，陰陽(yáng)極之間距離取30~70 mm 時(shí)加熱功率最小。我們通過(guò)脈沖離子氮化的工藝試驗(yàn)，認(rèn)為電壓在700 V 左右、占空比70%左右比較合適。
5、結(jié)論
我們通過(guò)低真空脈沖離子氮化工藝試驗(yàn)確定的脈沖離子氮化熱處理工藝參數(shù)和工藝方案，在幾年的實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中效果很好。
