中頻磁控濺射TiAlN薄膜的制備與性能研究

　　采用中頻非平衡磁控濺射離子鍍技術(shù)在硬質(zhì)合金基體YG6 上制備TiAlN 薄膜。利用XRD、EDS、體式顯微鏡、顯微硬度儀和多功能材料表面性能測(cè)試儀等對(duì)其組織結(jié)構(gòu)以及性能進(jìn)行了研究分析。結(jié)果表明：低Al 靶功率時(shí)，膜層以TiN、TiC 形式存在，TiN 的擇優(yōu)取向面(111)，顯微硬度與偏壓有關(guān);高Al 靶功率時(shí)，膜層主要存在Ti3AlN、AlN 相，Ti3AlN 相沿(220)晶面擇優(yōu)取向;膜層結(jié)構(gòu)致密均勻，N 原子與金屬原子比接近1:1;膜層厚度為1.93 μm;顯微硬度3145HV;結(jié)合力85N。

　　隨著材料科學(xué)的發(fā)展，薄膜材料的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。TiAlN 薄膜是最近幾年開(kāi)發(fā)成功的一種新型多元薄膜涂層材料，具有硬度高、氧化溫度高、熱硬性好、附著力強(qiáng)、摩擦系數(shù)小、熱導(dǎo)率低等優(yōu)良特性，在工具行業(yè)獲得廣泛應(yīng)用，適用于高效切削各種難加工的材料，有望部分或完全替代TiN 涂層。本文采用中頻磁控濺射法，在硬質(zhì)合金YG6 上制備了TiAlN 薄膜， 通過(guò)XRD、SEM、EDS、體式顯微鏡、顯微硬度儀和劃痕儀分別對(duì)薄膜的相結(jié)構(gòu)、表面與斷口形貌、成分以及主要性能進(jìn)行了測(cè)試分析。

1、試驗(yàn)材料與方法

　　1.1、試驗(yàn)材料

　　試驗(yàn)選用YG6 硬質(zhì)合金作為基片試樣。陰極靶采用純度為99.99%的Ti 靶和Al 靶，工作氣體為氬氣(純度>99.999%)，反應(yīng)氣體為氮?dú)?純度>99.999%)。

　　利用DX-1000 型X 射線衍射分析儀對(duì)薄膜進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析;S-3400N 型掃描鏡對(duì)薄膜的表面進(jìn)行觀察;HVS-1000 型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測(cè)試薄膜硬度;MFT-4000 型材料表面性能測(cè)試儀測(cè)試薄膜的膜- 基結(jié)合力。

　　1.2、TiALN 薄膜的制備

　　試樣在超聲波機(jī)里清洗，除去油脂、粉塵和氧化物膜等，然后用酒精脫水并烘干。抽真空至6.7×10-3 Pa，加熱至500 ℃，1000 V 高壓Ar 離子清洗基片后開(kāi)始鍍膜，先沉積TiN 過(guò)渡層，然后沉積制備TiAlN 薄膜，鍍膜時(shí)氮?dú)夥謮簽?.3×10-1 Pa。表1為制備TiAlN 薄膜的沉積工藝參數(shù)。

表1 TiAlN 薄膜沉積參數(shù)

3、結(jié)論

　　采用中頻磁控濺射技術(shù)在硬質(zhì)合金基體上成功制備出TiAlN 薄膜，并對(duì)其物相結(jié)構(gòu)、形貌及主要性能分析，得到結(jié)論如下：

　　(1)XRD 分析結(jié)果表明，膜層在低Al靶功率下主要以TiN 和TiC 形式存在，TiN 的擇優(yōu)取向面為(111)，TiC 相是由于基體中C 原子部分代替TiN 中N 原子所致。膜層在高Al 下主要以Ti3AlN 和AlN 形式存在，Ti3AlN 相沿(220)晶面擇優(yōu)取向，AlN 相沿(002)晶面擇優(yōu)取向，兩種物相的峰都存在不同程度的寬化和偏移，這主要是Ti 原子部分替換AlN 中Al 原子，引起晶格畸變所致。

　　(2)斷口形貌分析結(jié)果表明，薄膜與基體結(jié)合牢固緊密，膜層結(jié)構(gòu)致密均勻，與基體相有明顯的界面。隨著Al 靶功率的增加，粒子數(shù)量和濺射能量增加，沉積速率升高，膜層厚度增加，膜層厚度可達(dá)1.93 μm。

　　(3)EDS 表面成分分析結(jié)果表明，隨Al 靶功率的增加，薄膜結(jié)晶度提高，膜層中Al 含量上升，Ti 含量下降。膜層的主要成分為金屬氮化物，其N(xiāo) 原子與金屬原子的比例接近1:1。

　　(4)顯微硬度測(cè)試顯示，在低Al 靶功率時(shí)，薄膜顯微硬度隨基體負(fù)偏壓的升高呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，顯微硬度達(dá)到2391 HV。在高Al靶功率時(shí)，薄膜顯微硬度可達(dá)3145 HV，主要是由于Ti3AlN 硬相的形成和Ti 原子置換AlN 中Al 原子，引起晶格畸變所致。結(jié)合力測(cè)試顯示，結(jié)合力可達(dá)85 N，主要是由于沉積了TiN 的過(guò)渡層和Ti3AlN 硬相的形成，以及應(yīng)用直流疊加脈沖偏壓技術(shù)，使晶粒細(xì)化，降低膜層壓應(yīng)力，提高了膜- 基結(jié)合力。