不同相結(jié)構(gòu)Ti33Al67靶材磁控濺射薄膜對(duì)比研究

2015-04-01 穆健剛 鋼鐵研究總院

  采用磁控濺射的方法,選用化學(xué)成分相同而相結(jié)構(gòu)完全不同的兩種靶材在硬質(zhì)合金基體上沉積薄膜,使用X射線衍射、掃描電鏡、X射線能譜儀和壓痕法分別測(cè)量了薄膜的相結(jié)構(gòu)、表面形貌、薄膜的化學(xué)成分和薄膜與基體的結(jié)合力,結(jié)果表明,未合金化靶材中Al和Ti在濺射過程中部分發(fā)生了化合反應(yīng)生成了Al2Ti相,但還有密排六方的Ti相存在,未合金化靶材薄膜的晶粒大于合金化靶材薄膜的晶粒,薄膜結(jié)合強(qiáng)度優(yōu)于合金化靶材薄膜。本文認(rèn)為兩種靶材的薄膜在沉積過程中生長(zhǎng)機(jī)理不同,未合金化靶材薄膜與基體有很好的潤(rùn)濕性,以層狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng),而合金化靶薄膜與基體的潤(rùn)濕性差,島狀生長(zhǎng)傾向明顯。

  磁盤存儲(chǔ)密度和讀取速度的提高,薄膜太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)化效率的提高,涂層刀具硬度的提高,大規(guī)模集成電路線寬的變窄,都得益于薄膜技術(shù)的飛速發(fā)展。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)薄膜的生產(chǎn)工藝,比如說氣體流量、偏壓、基體溫度和濺射功率進(jìn)行了大量的研究;通過建立數(shù)學(xué)模型,采用計(jì)算機(jī)模擬技術(shù)對(duì)薄膜的沉積機(jī)理進(jìn)行了廣泛的研究,但對(duì)相同成分、不同微觀結(jié)構(gòu)靶材對(duì)薄膜性能影響的研究鮮見報(bào)道。隨著不同領(lǐng)域?qū)δ有阅芤蟮奶岣,靶材種類越來(lái)越多,靶材成分越來(lái)越復(fù)雜,由純金屬發(fā)展為合金,但是有些優(yōu)質(zhì)薄膜對(duì)應(yīng)的合金靶材是金屬間化合物,材料很脆,容易開裂,生產(chǎn)和加工困難。如何選擇一種技術(shù)難度小,容易生產(chǎn),成本低,而又能滿足薄膜性能要求的靶材制造方法,真空技術(shù)網(wǎng)(http://genius-power.com/)認(rèn)為這個(gè)已經(jīng)成為擺在濺射靶材研究人員面前的迫切需要解決的問題。本文研究了一種成分相同,而相結(jié)構(gòu)完全不同的Ti33Al67靶材沉積薄膜的性能,從微觀角度探討了兩種靶材沉積薄膜性能產(chǎn)生差異的原因。

  1、實(shí)驗(yàn)

  實(shí)驗(yàn)采用的鍍膜設(shè)備是四川大學(xué)自制PEMS-800型物理氣相沉積(PVD)磁控濺射鍍膜機(jī)。鍍膜過程中的工作氣體為高純Ar,在沉積薄膜之前先對(duì)靶材進(jìn)行離子刻蝕清洗。選用靶材的成分為Ti∶Al比為33∶67(原子比),未合金化靶材和合金化靶材兩種,這兩種靶材采用同一鍍膜工藝沉積薄膜,鍍膜工藝為:本底真空度為3.7×10-1Pa,基體偏壓40V,Ar氣體流量比為85mL/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),沉積時(shí)間為240min,靶電流為7.0A。

  樣品分析采用FEI場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察薄膜的表面形貌;采用X射線衍射儀(XRD,Philips,Holland)分析了兩種靶材及其薄膜的相結(jié)構(gòu),衍射時(shí)選用Cu靶(λ=0.154056nm);采用壓痕實(shí)驗(yàn)檢測(cè)薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度,壓痕試驗(yàn)設(shè)備選用洛氏硬度試驗(yàn)機(jī),圓錐形金剛石壓頭,載荷為60kg,壓載時(shí)間為4s。

  3、結(jié)論

  未合金化靶材中Al和Ti在濺射過程中部分發(fā)生化合反應(yīng)生成Al2Ti相,放出熱量,但還有密排六方的Ti相存在;合金化靶材薄膜主相為Al2Ti相。未合金化靶材薄膜和合金化靶材薄膜相比,晶粒大,表面光滑,粗糙度小,與基體結(jié)合強(qiáng)度高。本文認(rèn)為產(chǎn)生這些差異的根本原因在于兩種靶材的薄膜在沉積過程中生長(zhǎng)機(jī)理不同,未合金化靶材薄膜與基體有很好的潤(rùn)濕性,以層狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng),而合金化靶薄膜與基體的潤(rùn)濕性差,以島狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)。產(chǎn)生薄膜成分差別的原因在于靶材在濺射過程中產(chǎn)生的分子和原子團(tuán)的種類不同,而薄膜與靶材成分差別與沉積元素Ti對(duì)元素Al的影響造成Al的反濺射率高,以及Al與基體的附著力差有關(guān)。