前蘇聯(lián)蒸汽凝結(jié)與凍干技術(shù)及設(shè)備的世紀回顧

　　本文簡述了前蘇聯(lián)20 世紀40 年代以來，對于蒸汽的凝結(jié)和真空冷凍干燥技術(shù)及設(shè)備的研究與應(yīng)用情況，還詳細介紹了幾種升華干燥真空設(shè)備及其計算方法和實例。

　　在20 世紀40 年代，蘇聯(lián)已開始應(yīng)用升華干燥設(shè)備并獲得廣泛地應(yīng)用。在這種設(shè)備中的溫度和壓力低于低熔冰鹽結(jié)晶點（共晶點）時，進行物料的干燥。在這種情況下，整個系統(tǒng)都結(jié)冰，完全凍硬。這樣一來，物料里的水分處于凍結(jié)狀態(tài)。并且，水分子從固態(tài)，不經(jīng)過液相而轉(zhuǎn)化成蒸汽的過程，也就是升華過程，這種干燥方法，一般稱為升華干燥。使用的技術(shù)術(shù)語為《冷凍干燥》和《分子干燥》。

　　用升華的辦法進行的干燥過程，分為兩個階段。第一階段：連續(xù)不斷地通過冰轉(zhuǎn)為蒸汽排除水分（濕度達到1%~2%）；第二階段是在溫度高于共晶點的溫度下，從被干燥的物質(zhì)中排除剩余的水分。在干燥結(jié)束時，物料的溫度達到加熱器的溫度。在用升華法進行干燥時，供給物料的熱量消耗在冰的汽化上，但是，若傳給的熱量不變化了，則干燥過程將結(jié)束。材料中的水分剩下的非常少了，如它的溫度開始升高。這樣一來就和熱力真空干燥一樣了。

　　這種升華干燥裝置包括有：周期式的升華干燥裝置（安瓿瓶內(nèi)干燥，柜式干燥，離心干燥，霧化—刮板型的干燥等）及連續(xù)式的升華干燥設(shè)備。下面列舉幾個冷凍升華干燥設(shè)備及其應(yīng)用的實例。

（1）安瓿瓶內(nèi)物料的升華干燥

　　在真空中小瓶口塞緊機構(gòu)如圖11 所示。在圖11（a）上所示為小瓶直接安置在干燥室內(nèi)，待干燥的物料裝入小瓶內(nèi)，在干燥過程結(jié)束后，用專設(shè)的壓縮空氣系統(tǒng)的壓力作用下，借這種辦法將瓶塞壓緊如圖11（b）所示。然后向干燥室內(nèi)放入大量空氣后小瓶從設(shè)備中取出。

　　在進行無菌消毒時，消毒過程按如下步驟進行。小瓶充滿物料后，并塞緊小瓶口，放在消毒車上裝有20~30 瓶的小匣內(nèi)，放入升華室中，將設(shè)備抽真空，并導(dǎo)入消毒的介質(zhì)。在真空條件下，消毒劑快速揮發(fā)，它的蒸汽將設(shè)備內(nèi)部所有部分都被消毒。之后，消毒劑的蒸汽被輔助泵排除，開始冷凍瓶內(nèi)的物料，當小瓶內(nèi)物料被凍結(jié)后，拔出塞子打開小瓶，隨即開始升華過程。在升華過程結(jié)束后，重新塞緊小瓶，向室內(nèi)放入空氣破壞真空，將封好的小瓶從設(shè)備中取出來，最后密封。

(2) 肉類及內(nèi)分泌酶類物料冷凍干燥設(shè)備及其運行

　　前蘇聯(lián)化工機械研究部門研制一種干燥肉類及內(nèi)分泌酶類的升華裝置，原料的初始濕度為85%，最終濕度為8%。該裝置的生產(chǎn)率為15 kg/h。經(jīng)過8 h干燥120 kg 原料。該肉類及內(nèi)分泌酶類物料的升華裝置的構(gòu)成如圖12 所示。

　　該設(shè)備是由干燥室（圖13）冷卻室（圖14）和雙升華凝結(jié)器組成。該設(shè)備是將冷卻室和致冷設(shè)備集成一體。干燥室為矩形斷面。外面帶肋條由雙金屬作成。凝結(jié)器為骨架形的，表面積為12 m2。干燥物料被粉碎，微粒尺寸~2 mm。它分布在托盤上，在冷凍室內(nèi)凍結(jié)。

　　物料溫度為- 40℃，結(jié)冰的物料裝在托盤里，放在臺車的架子上（圖15），存放在冷凍室內(nèi)，在8 h 內(nèi)，往冷凍室裝滿56 托盤120 kg 被凍結(jié)的原料（物料由屠宰場分批供給）。冷凍室內(nèi)的溫度約為- 30℃。冷凍室與干燥室通過斷面為700×1000 mm2 的真空閘板閥相聯(lián)。臺車裝滿盤子后，可打開閥門將臺車推進干燥室，沿斜坡到達干燥室端蓋緩沖器的擋板處。臺車進入后與末端開關(guān)相碰，自動關(guān)閉真空閥門。同時端蓋密封。干燥室經(jīng)過一個真空閥門（內(nèi)徑500mm）與對應(yīng)的升華凝結(jié)器相連。而升華凝結(jié)器由真空主管道（內(nèi)徑80 mm）與三臺BH- 1Г 型機械真空泵相連，構(gòu)成預(yù)真空系統(tǒng)。在干燥周期內(nèi)，只利用一臺真空泵工作。

　　在干燥室內(nèi)，每一個托盤都要放在加熱板中間。表面溫度調(diào)節(jié)在30℃~90℃之間。在上邊的盤上物料的溫度用電阻溫度計測量。對各種物料的干燥操作規(guī)程是預(yù)先制定好的。在干燥過程中物料溫度的測量是用熱電偶塞進12 個托盤里的物料中。干燥室內(nèi)的壓力靠升華凝結(jié)器和真空泵來控制。當在干燥室內(nèi)壓力由2~5 mmHg 升高到500 mmHg時，規(guī)定有音響信號。干燥過程可預(yù)見和控制。

　　這種方法的實質(zhì)乃是短時間內(nèi)的周期測量干燥室內(nèi)的壓力。在關(guān)閉干燥室與凝結(jié)器之間的φ500 的閘閥時，測量室內(nèi)壓力升高的情況。在閥門短時間關(guān)閉期間內(nèi)，可以觀察到室內(nèi)壓力升高。這是因為從材料蒸發(fā)出水分所致。干燥程度越好，則壓力升高就越小。

　　干燥結(jié)束后，借助放氣閥（內(nèi)徑25 mm）使室內(nèi)與大氣相通。打開端蓋，推出臺車。然后關(guān)上端蓋，打開閥門，裝托盤的第二個臺車由冷凍室滾動移向干燥室，循環(huán)重復(fù)第二個升華凝結(jié)器。第一個凝結(jié)器用1.5 個大氣壓的蒸汽烘干。在8 h時間內(nèi)進行加熱凝結(jié)器，凝結(jié)液下落。供給凝結(jié)器套箱的冷劑溫度為- 37℃。

（3）離心干燥

　　在醫(yī)療工業(yè)上成功地研制出干燥抗毒血清而使用的離心干燥機。將物料直接被凍結(jié)在圓柱形工作室的內(nèi)壁上形成冰丘。在設(shè)備中一次裝滿液體物料20 L。

　　該設(shè)備的工藝流程示意圖，如圖16 所示。

　　該設(shè)備由升華器1 （用于物料的凍結(jié)和干燥）、冷凝器2、兩臺真空泵3 和4、冷凍設(shè)備5、鹽水槽及泵組成。各元件由不同口徑的不銹鋼管線相連。升華器相對水平面可以翻轉(zhuǎn)成不同位置。在干燥之前將液體物料經(jīng)上面的輸入管灌入。升華器處于水平位置。物料灌入升華器以后，向設(shè)備的冷卻套內(nèi)送入冷鹽水。然后，整個設(shè)備由電動機帶動旋轉(zhuǎn)。在外殼轉(zhuǎn)動的條件下，液體物料靠離心力的作用下緊貼在設(shè)備的內(nèi)壁上強化冷卻。使之物料在內(nèi)表面上結(jié)平坦的冰凍層，在確定物料層的溫度后，血清凍結(jié)結(jié)束，停止設(shè)備的回轉(zhuǎn)，并供給鹽水。然后，借助旋轉(zhuǎn)機構(gòu)將設(shè)備外殼翻轉(zhuǎn)成垂直位置，將它與冷凝器和真空泵相聯(lián)。使用鹽水冷卻凝結(jié)器同時向設(shè)備裝滿液體物料，以獲得足夠低的溫度。其次，從冷卻套進行排除鹽水，并向冷卻套供給熱水，它取決于干燥需要的工藝流程。在干燥結(jié)束之后，設(shè)備從冷凝器斷開重新調(diào)至水平位置。外殼進行旋轉(zhuǎn)，這時用刮刀剝下壁上的薄層并弄碎物料。在卸載時設(shè)備位于傾斜位置接近于垂直。設(shè)備總的外形如圖17 所示。