材料放氣率測(cè)試技術(shù)的起步階段

　　在20 世紀(jì)六、七十年代，各國(guó)開(kāi)始對(duì)超高環(huán)境獲得有強(qiáng)烈需求，開(kāi)始對(duì)材料的放氣性能進(jìn)行研究。

　　1963 年斯奇諾蒙（Schram）主張用兩個(gè)相同的容器，一個(gè)裝有試樣而另外一個(gè)是空置的，兩個(gè)容器用相同的流導(dǎo)和同一抽氣系統(tǒng)相連接，采用冷卻擋板插板閥阻止油的返流，利用對(duì)稱(chēng)的結(jié)構(gòu)，由兩個(gè)容器的壓力差來(lái)計(jì)算試樣的放氣率，其目的是為了扣除系統(tǒng)本底的影響，如圖1 所示。斯奇諾蒙指出，由于兩個(gè)容器解吸不同，兩個(gè)流導(dǎo)也有小的差別，兩個(gè)電離計(jì)的靈敏度的差別更大，在空載時(shí)測(cè)定系統(tǒng)的本底，用于對(duì)放氣率測(cè)量值的修正。他采用1 L/s 的流導(dǎo)和1000 cm² 的試樣面積測(cè)定多種金屬、玻璃和合成橡膠的放氣率，其數(shù)值與目前的測(cè)量值較為接近。

圖1 雙試樣室測(cè)量裝置示意圖

　　1967 年在瑞士歐洲核子研究中心工作的卡德?tīng)枺–alder）和列文（Lewin）研究了被烘烤金屬的放氣率。把容器本身當(dāng)作試樣，并對(duì)其進(jìn)行烘烤，不用考慮容器吸附效應(yīng)帶來(lái)的影響；采用一支回旋質(zhì)譜計(jì)測(cè)量小孔（0.1 L/s，20℃，N₂） 兩邊的壓力，從而消除了其物理效應(yīng)帶來(lái)的影響，如圖2 所示。對(duì)于在250℃經(jīng)過(guò)25 h烘烤的300 系列不銹鋼測(cè)得的放氣率為3.9×10^{- 13} Pa·m³/（s·cm²），與后來(lái)多家單位測(cè)得的數(shù)據(jù)很接近，證明這種方法的合理性。

圖2 放氣率測(cè)試裝置示意圖

　　1974 年莫洛（Moraw）研究了來(lái)自規(guī)管的抽氣和放氣的影響，如圖3 所示。采用傳統(tǒng)的上下室結(jié)構(gòu)，流導(dǎo)能力可在0.09 L/s 和0.15 L/s 之間變換。試樣放氣量與通過(guò)小孔的氣體量形成動(dòng)態(tài)平衡，通過(guò)測(cè)量小孔兩端的壓力差，并乘以小孔的流導(dǎo)C，計(jì)算放氣率的大小。試樣室的溫控范圍為50℃~400℃，可測(cè)試在高低溫狀態(tài)下試樣的放氣率和放出的氣體成分。

圖3 莫洛所用的裝置

　　測(cè)量材料放氣率的影響因素很多，其中就有電離真空計(jì)的影響。裝試樣的容器可以用針閥代替，由此引入純的H₂、CO、O₂ ，并記錄這些氣體對(duì)電離真空計(jì)和對(duì)殘余氣體分析儀的影響。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)用釷銥燈絲，發(fā)射電流為100 μA 時(shí)，電離計(jì)對(duì)氫的抽速為0.12 L/s，對(duì)其它氣體的抽速為零，并且還發(fā)現(xiàn)，燈絲上的化學(xué)反應(yīng)頗大，從而改變了殘余氣體的成分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用較小流導(dǎo)所得的測(cè)量值與使用較大流導(dǎo)所得的值很一致，當(dāng)不知?dú)怏w成分又不能修正時(shí)，建議流導(dǎo)不要小于3 L/s。這是一種傳統(tǒng)的上下室結(jié)構(gòu)，測(cè)量比較方便，但不容易去除試樣室本底帶來(lái)的影響。

　　在這一時(shí)期，材料放氣率測(cè)量裝置主要是玻璃系統(tǒng)，通過(guò)對(duì)各種影響因素的研究，為材料放氣率測(cè)量技術(shù)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。