小孔流導(dǎo)法測(cè)量材料放氣率研究

　　本文介紹了小孔流導(dǎo)法測(cè)試材料放氣率的原理和方法，分析了影響材料放氣率測(cè)量的各種因素,討論了測(cè)量范圍，提出了改進(jìn)方法。系統(tǒng)本底是影響測(cè)量下限的主要因素，采用雙測(cè)試室測(cè)量本底的方法，可較好的解決這個(gè)問(wèn)題，為材料放氣率測(cè)量系統(tǒng)的設(shè)計(jì)提供依據(jù)。

　　固體材料在大氣環(huán)境下能溶解、吸附一些氣體，放置于真空環(huán)境中就會(huì)因解析而放氣。材料放出的氣體附著于器件表面，形成污染，使器件性能降低。通過(guò)對(duì)真空系統(tǒng)中材料放氣率的測(cè)試，可研究材料在真空環(huán)境下的放氣性能。

　　近幾年來(lái)，許多國(guó)家對(duì)材料的放氣性能進(jìn)行了研究。美國(guó)、德國(guó)、日本和印度等國(guó)先后研制了一系列的測(cè)試裝置，采用了不同的測(cè)量方法，并對(duì)特定材料的放氣性能進(jìn)行了研究。1995年，德國(guó)葛利克大學(xué)采用小孔流導(dǎo)法測(cè)量材料放氣率，測(cè)試系統(tǒng)采用左右對(duì)稱的結(jié)構(gòu)，管道在分子流狀態(tài)下流導(dǎo)為1.86 L/s，測(cè)量下限達(dá)到10^{- 13} Pa·m³/ (s·cm²)。2006 年，日本采用小孔流導(dǎo)法延伸測(cè)量下限，測(cè)試室采用對(duì)稱的結(jié)構(gòu)，估算分離規(guī)和真空室放氣量。測(cè)試室與超高真空室之間有小孔，在分子流狀態(tài)下流導(dǎo)為6.1 L/s，測(cè)量下限達(dá)到10^{- 13} Pa·m³/ (s·cm²)。2000 年，中國(guó)科技大學(xué)國(guó)家同步輻射實(shí)驗(yàn)采用上下兩室的結(jié)構(gòu)，中間有小孔，分子流狀態(tài)下流導(dǎo)為2.3 L/s，測(cè)量永磁體釹鐵硼材料，經(jīng)過(guò)烘烤排氣500 h 后放氣率為3.8×10^{- 8} Pa·m³/(s·cm²)。

　　由于材料的制造條件不同，表面處理過(guò)程各異，國(guó)外的測(cè)量數(shù)據(jù)并不能完全符合我國(guó)對(duì)材料性能研究的需求，因此研究測(cè)量材料放氣率的方法及裝置具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

1、小孔流導(dǎo)法測(cè)量材料放氣率

1.1、測(cè)量裝置

　　小孔流導(dǎo)法材料放氣率測(cè)量裝置原理圖圖1 所示,由抽氣系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)，四極質(zhì)譜計(jì)、冷規(guī)、分離規(guī)、高真空室、對(duì)稱的兩個(gè)測(cè)試室、超高真空室、小孔、超高真空角閥等組成。抽氣系統(tǒng)由主抽分子泵、輔抽分子泵、機(jī)械泵、閥門等組成。測(cè)試室采用對(duì)稱的結(jié)構(gòu)，通過(guò)角閥與高真空室連接，與超高真空室之間有一個(gè)小孔板。小孔的直徑為8.1 mm，20℃條件下對(duì)氮?dú)獾牧鲗?dǎo)約為6 L/s，超高真空室的極限真空為10^{- 8} Pa。

1、28.冷規(guī) 2.分離規(guī) 3.四極質(zhì)譜計(jì) 4、5、6、12、13、17、20、27.角閥 7.超高真空室 8、9.小孔 10、11.測(cè)試室 14.高真空室 15.加熱板 16、18、21. 分子泵 19、22. 機(jī)械泵 23. 插板閥 24. 預(yù)處理室 25.試樣盒26.傳送機(jī)構(gòu)

圖1 小孔流導(dǎo)法測(cè)量放氣率示意圖

3、小結(jié)

　　本系統(tǒng)采用雙測(cè)試室轉(zhuǎn)換氣體路徑的測(cè)量方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)分離規(guī)和測(cè)試室器壁吸放氣量的實(shí)時(shí)測(cè)量，提高測(cè)量精度，延伸測(cè)量下限，測(cè)量范圍一般為（1×10^{- 7}~1×10^{- 12}）Pa·m³/（s·cm²）。傳送機(jī)構(gòu)可以在高真空條件下取放試樣，便于高真空室器壁吸放氣量的測(cè)量，對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正，提高測(cè)量精度。

　　氣體成分也是研究材料放氣性能的一個(gè)重要方面。四極質(zhì)譜計(jì)安裝在測(cè)試室內(nèi)，利用雙測(cè)試室測(cè)量試樣放氣率方法，便于實(shí)時(shí)分析試樣的氣體成分和測(cè)試室本底的成分。同時(shí)，還可以根據(jù)氣體成分的不同修正小孔的流導(dǎo)，提高測(cè)量精度。