非蒸散型吸氣劑在微型離子泵中的應(yīng)用
為確保小尺寸超高真空密封器件的高可靠和長(zhǎng)壽命，開(kāi)發(fā)了一種帶非蒸散型吸氣劑的微型復(fù)合離子泵（Mini-Combination Ion Pumps with NEG）。在新建的微型離子泵性能測(cè)試系統(tǒng)上，研究了非蒸散型吸氣劑對(duì)器件存儲(chǔ)和微型離子泵啟動(dòng)特性的影響。模擬了微型離子泵與小型真空器件集成為一體時(shí)可能遇到不同氣體負(fù)載時(shí)的實(shí)際情況，討論了新結(jié)果的可能應(yīng)用。
正文：高可靠長(zhǎng)壽命小型超高真空密封器件已在很多重要領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。器件的尺寸愈小，對(duì)真空密封的要求愈高，已經(jīng)成功地推動(dòng)了質(zhì)譜檢漏技術(shù)向超靈敏度（優(yōu)于1×10-13 Pa·m3/s）方向的發(fā)展。與此同時(shí)，封口前高溫烘烤去氣也必需得到可靠的保證。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的選擇和發(fā)展，離子泵（Ion Pumps，簡(jiǎn)稱IP）已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了微型化，開(kāi)發(fā)出系列產(chǎn)品。它既是小巧的真空泵，能在很寬的壓強(qiáng)范圍內(nèi)排氣，相對(duì)其體積而言，具有較高的抽速; 同時(shí)又是相對(duì)真空計(jì)，其離子流可指示真空度。微型離子泵已經(jīng)與很多實(shí)用小型真空器件集成為一體，成為其高可靠長(zhǎng)壽命運(yùn)行的保障。對(duì)于那些不允許高溫烘烤去氣的實(shí)用真空器件，更是不可或缺。
注意到吸氣劑（Getters）領(lǐng)域的迅速發(fā)展，特別是CERN（歐洲粒子物理研究中心）自1995年開(kāi)始，在非蒸散型吸氣劑（Non Evaporable Getters，簡(jiǎn)稱NEG）薄膜方面的持續(xù)開(kāi)發(fā)，已經(jīng)把大型加速器中的出氣表面轉(zhuǎn)化為吸氣表面，取得了重大的突破。近十多年來(lái)，國(guó)內(nèi)外都已陸續(xù)在大型離子泵產(chǎn)品中開(kāi)發(fā)出各種類型的離子/消氣劑復(fù)合泵（Ion/Getter Combination Pumps）。
我們?cè)诔晒﹂_(kāi)發(fā)出微型離子泵后，在與小型超高真空容器集成為一體應(yīng)用時(shí)，曾遇到過(guò)儲(chǔ)存一段時(shí)間后，由于累積出氣導(dǎo)致壓強(qiáng)過(guò)分升高，超過(guò)微型離子泵的啟動(dòng)壓強(qiáng)，而使整個(gè)器件報(bào)廢等實(shí)際問(wèn)題�？紤]到意大利SAES 公司新開(kāi)發(fā)的低溫激活非蒸散型吸氣劑適合于在封口后不再暴露大氣的條件下長(zhǎng)期應(yīng)用，有與微型離子泵形成高性能復(fù)合泵的前景，值得加以探討。注意到國(guó)內(nèi)外至今都尚未見(jiàn)到過(guò)微型復(fù)合離子泵，即帶非蒸散型吸氣劑的微型復(fù)合離子泵（Mini- Combination Ion Pumps with NEG）或微型離子/非蒸散型吸氣劑復(fù)合泵（Mini- Ion/NEGCombination Pumps）的相關(guān)報(bào)導(dǎo)，兩年前已完成了這種新泵的設(shè)計(jì)和初步實(shí)驗(yàn)研究，本文是在新建的微型離子泵測(cè)試系統(tǒng)上，非蒸散型吸氣劑在微型離子泵中應(yīng)用研究的最新結(jié)果和討論。
1、實(shí)驗(yàn)
1.1、微型復(fù)合離子泵
復(fù)合泵由非蒸散型吸氣劑與微型離子泵集成， 選用意大利SAES公司生產(chǎn)的St 172型NEG。采用高目數(shù)的不銹鋼網(wǎng)篩將吸氣劑顆粒包住焊接到陽(yáng)極筒外側(cè)，測(cè)試結(jié)果表明，這種結(jié)構(gòu)既不掉粉也不影響抽速。
1.2、NEG 的激活
St172推薦的低溫激活條件是在真空度優(yōu)于10-1Pa或超純惰性氣體中加熱到400℃半小時(shí)，最低激活溫度從200℃開(kāi)始。分別在250℃三小時(shí)和350℃半小時(shí)等條件下激活NEG，測(cè)量其抽速。結(jié)果表明：250℃時(shí)，盡管經(jīng)過(guò)三小時(shí)的激活，實(shí)測(cè)抽速仍很低；350℃半小時(shí)的結(jié)果遠(yuǎn)好于前者，接近推薦條件下的結(jié)果，因此文中關(guān)于NEG的所有測(cè)試均采用推薦條件激活。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)研究，解決了在推薦條件下使微型復(fù)合離子泵局部升溫以激活NEG的方案。
1.3、微型離子泵性能測(cè)試系統(tǒng)
由于國(guó)內(nèi)外離子泵的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)均只適用于抽速大于10L/s的離子泵，新研制的微型離子泵抽速要低兩個(gè)量級(jí)，只有零點(diǎn)幾L/s，需要建立由分子泵、離子泵和干式泵組成的無(wú)油超高真空系統(tǒng)，以降低系統(tǒng)本底。參照國(guó)內(nèi)外已有的測(cè)試方法和微型離子泵性能測(cè)試的經(jīng)驗(yàn)，新建了微型離子泵性能測(cè)試系統(tǒng)，圖1重點(diǎn)標(biāo)出了抽速和壓強(qiáng)測(cè)試室，可以進(jìn)行微型離子泵的抽速、離子流與壓強(qiáng)關(guān)系、最高啟動(dòng)壓強(qiáng)和極限壓強(qiáng)等重要性能指標(biāo)的測(cè)試，系統(tǒng)配有四極質(zhì)譜計(jì)，可監(jiān)測(cè)分壓強(qiáng)并實(shí)現(xiàn)超靈敏度檢漏，詳細(xì)情況可參考真空技術(shù)網(wǎng)的其它文章。
圖1 微型離子泵性能測(cè)試系統(tǒng)
2、結(jié)果與討論
2.1、NEG對(duì)微型離子泵和小型真空器件存儲(chǔ)的影響
在圖1左側(cè)壓強(qiáng)測(cè)試室，只經(jīng)過(guò)低溫烘烤以模擬儲(chǔ)存期較嚴(yán)重出氣的實(shí)驗(yàn)條件，分別測(cè)試了器件有無(wú)NEG 兩種情況下壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化，如圖2 所示。沒(méi)有吸氣劑時(shí)27天后壓強(qiáng)升至4.5Pa，同樣條件下加入充分激活的吸氣劑可使存放28 天后壓強(qiáng)僅升至1.4×10- 3 Pa，真空度提高了三個(gè)多量級(jí)。
圖2 小型真空器件儲(chǔ)存期間的P-t曲線
NEG良好激活后，在比離子泵更低的壓強(qiáng)范圍內(nèi)有更高的抽速，并能有效抽除H2、CO和CO2等氣體，由于儲(chǔ)存時(shí)不斷抽氣，因而有效改善存儲(chǔ)期間密封器件的真空質(zhì)量，顯著延長(zhǎng)器件的存儲(chǔ)期和壽命。
圖2 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果更表明，在出氣嚴(yán)重情況下，如沒(méi)有吸氣劑，器件內(nèi)壓強(qiáng)會(huì)接近或超過(guò)離子泵啟動(dòng)壓強(qiáng)，而吸氣劑卻可維持器件內(nèi)的高真空。顯著改善器件的存儲(chǔ)特性是NEG 的主要功能。
