國(guó)內(nèi)靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置
在國(guó)內(nèi), 早在上世紀(jì)60 年代, 蘭州物理研究所就開(kāi)展了靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)的研究工作, 在1962 的建立了單級(jí)靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置,1964 年建立了高真空靜態(tài)膨脹法標(biāo)準(zhǔn)裝置, 在( 10- 4～102) Pa 量級(jí)內(nèi)對(duì)不同真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。當(dāng)時(shí)是玻璃真空系統(tǒng), 校準(zhǔn)室的容積不能做得很大, 使它們的校準(zhǔn)范圍比較窄, 準(zhǔn)確度不高。通過(guò)采用不忽略本底和“ 瞬時(shí)法”測(cè)量法, 使校準(zhǔn)室內(nèi)表面的氣體吸脫附影響降到最小; 還采用定容法測(cè)量抽速, 估算了校準(zhǔn)室內(nèi)表面的氣體吸脫附和真空計(jì)抽氣速率的綜合影響。雖然在很短時(shí)間內(nèi)可對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行修正, 但仍然存在著很大的測(cè)量不確定度。
中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院于上世紀(jì)80 年代建立了新型玻璃膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置, 裝置由金屬定量傳遞閥、玻璃無(wú)脂球閥、U 型壓力計(jì)、校準(zhǔn)室、氣源室、抽氣系統(tǒng)和烘箱組成。校準(zhǔn)室和氣源室均采用同一尺寸的柱形泡, 容積為11 L; 定量傳遞閥的容積分別為15 mL 和0.6 mL。前級(jí)壓力用油U 型壓力計(jì)測(cè)量, 測(cè)量范圍為( 1.3×102～3 . 7 × 103) Pa , 不確定度小于1%。該裝置的校準(zhǔn)范圍為( 6 . 3 × 10- 3 ～ 3 . 7 × 103) Pa , 不確定度為3%。
1996 年, 國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站研制了靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置, 如圖6 所示。
圖：國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站研制了靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置
該標(biāo)準(zhǔn)裝置采用多級(jí)膨脹法的設(shè)計(jì)方案, 一級(jí)和二級(jí)取樣室的容積分別為1L 和0.1L, 2 個(gè)校準(zhǔn)室的容積均為100 L, 校準(zhǔn)范圍為( 2×10- 4～1×103) Pa, 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度小于1%�？刹捎靡患�(jí)膨脹法、二級(jí)膨脹法、三級(jí)膨脹法與石英規(guī)的直接比對(duì)法對(duì)電容薄膜真空計(jì)和磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。還對(duì)校準(zhǔn)氣體特性、溫度變化、氣體吸附和脫附現(xiàn)象等進(jìn)行了研究, 并盡量控制這些影響因素, 以減小真空校準(zhǔn)的測(cè)量不確定度。
2006 年中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院新建了一臺(tái)靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置, 由膨脹系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)( 分子泵和機(jī)械泵) 、閥門、氣源室組成。膨脹系統(tǒng)由2 個(gè)80 L 的不銹鋼校準(zhǔn)室, 2 個(gè)800 mL 和1個(gè)80 mL 的取樣室組成, 可獲得10- 2 和10- 3 的壓力衰減率。前級(jí)壓力使用滿度時(shí)準(zhǔn)確度優(yōu)于0.008% 的石英諧振數(shù)字壓力計(jì)測(cè)量, 測(cè)量范圍為( 103～105) Pa 。裝置經(jīng)過(guò)200℃ 烘烤72 h 以上, 極限真空度達(dá)到10- 8 Pa , 校準(zhǔn)范圍( 5 ×10- 4 ～1 ×105) Pa , 不確定度為0.19%～0.02%( k=2) 。
2006 年, 國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站新建了一臺(tái)靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置, 它由前級(jí)壓力測(cè)量系統(tǒng)、取樣室、校準(zhǔn)室和抽氣系統(tǒng)組成。前級(jí)壓力采用DPG8 數(shù)字式活塞壓力計(jì)DHFRS5數(shù)字式微壓氣體活塞壓力計(jì)進(jìn)行測(cè)量, DPG8 的滿量程為160 kPa, 不確定度為0.005% , DHFRS5的滿量程為11 kPa, 不確定度為0.006% 。一級(jí)取樣室由14 和17 組成, 二級(jí)取樣室由8 和11 組成, 每級(jí)取樣室的容積均為0.1 L 和1 L。左校準(zhǔn)室4 和右校準(zhǔn)室23 的容積均為100 L。非蒸散型吸氣劑泵28 安裝在右校準(zhǔn)室23 上, 使右校準(zhǔn)室獲得更高的真空度, 如圖7 所示。
圖：國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站新建了一臺(tái)靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置
通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置的研, 影響校準(zhǔn)下限的主要因素是校準(zhǔn)室內(nèi)表面的氣體的吸附和脫附效應(yīng), 雖然對(duì)校準(zhǔn)室內(nèi)表面采取了電拋光和高溫烘烤除氣工藝, 這只能減小了校準(zhǔn)室內(nèi)表面放氣對(duì)真空校準(zhǔn)下限的影響, 盡管采用高純N2 或惰性氣體作為校準(zhǔn)氣體的吸附效應(yīng)十分微弱, 但并不能完全消除吸放氣對(duì)真空校準(zhǔn)下限的影響。
當(dāng)校準(zhǔn)室的真空度小于10- 6 Pa 時(shí), 殘余氣體成份主要是氫氣( H2) , 它來(lái)自于材料內(nèi)部的解吸, 這就使得在校準(zhǔn)室的中靜態(tài)壓力的難以保持, 成為影響在真空校準(zhǔn)下限的又一個(gè)因素。針對(duì)所存在的問(wèn)題, 國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站對(duì)校準(zhǔn)室的材料在高溫真空除氣爐中進(jìn)行了燒氫處理, 以減小材料內(nèi)部氫的滲出; 還利用非蒸散型吸氣劑泵( NEGP) 對(duì)惰性氣體沒(méi)有吸附抽氣作用, 而對(duì)殘余氣體( H2) 有吸附抽氣作用, 可使校準(zhǔn)室獲得更高極限真空度; 并選擇惰性氣體( Ar) 作為校準(zhǔn)氣體, 減小校準(zhǔn)室內(nèi)表面氣體吸附效應(yīng)的影響, 從而延伸靜態(tài)膨脹法真空校準(zhǔn)下限。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果, 右校準(zhǔn)室可獲得6.0×10- 9 Pa 極限真空度, 它的靜態(tài)保持壓力為3.5×10- 8 Pa, 校準(zhǔn)范圍為( 1.6×104～5.0×10- 7) Pa。采用非蒸散型吸氣劑泵( NEGP) 的方法, 有效地延伸靜態(tài)膨脹法的真空校準(zhǔn)下限, 更深入的研究工作還在進(jìn)行之中。
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