高分辨四極質(zhì)譜計在HL-2A裝置上的應(yīng)用
將具有分辨氦(He) 和氘(D2) 能力的高分辨四極質(zhì)譜計安裝到HL- 2A 托卡馬克裝置上，同時送入氦氣和氘氣，得到了質(zhì)譜計可分辨的最小He+ / D+2 峰值比。分別對真空室在輝光放電清洗前后、不同等離子體放電次數(shù)的氫同位素和氦進行測量，觀察到四種工況下質(zhì)譜峰m/ q= 4 的主要成分為D+2 ，He+ 只在輝光放電清洗中作為工作氣體引入。向真空室送入氘氣后，比較了由分子泵和低溫泵抽氣的質(zhì)譜情況。分壓強的測量結(jié)果表明低溫泵對氘氣的抽速大于分子泵約18%。實驗結(jié)果初步驗證了高分辨四極質(zhì)譜計應(yīng)用于托卡馬克裝置可靠真空檢漏和殘余氣體成分精確分析的可行性，并為托卡馬克裝置抽氣泵的選型提供了依據(jù)。
四極質(zhì)譜計被廣泛地應(yīng)用于托卡馬克裝置中，是真空系統(tǒng)運行、實時檢漏和等離子體與器壁相互作用研究的基本測量工具。當托卡馬克裝置進展到氘氚放電運行階段，豐富的氫同位素氛圍下的氦檢測十分重要。由于等離子體芯部的氦灰積累可能導(dǎo)致燃料的稀釋和功率的損失，最終造成等離子體破裂實驗失��； 而托卡馬克真空檢漏所使用的氦(He，4.0026 u) 與實驗氣體氘分子(D2，4.0282 u) 的質(zhì)量數(shù)很相近，通用的氦質(zhì)譜檢漏儀不能分辨兩者，系統(tǒng)的檢漏將無法獨立完成，因此能夠分辨He 和D2 的高分辨四極質(zhì)譜計應(yīng)運而生。S. Hiroki 等采用4.0 MHz 射頻控制器使四極質(zhì)譜計工作在Mathieu方程第二穩(wěn)定區(qū)，在He/D2 峰值比為10-4時成功檢測出He 峰。
高分辨四極質(zhì)譜計( HR-QMS) 的發(fā)展日漸成熟，ITER( International Thermonuclear Experimental Reactor)將它用作氫同位素本底下的檢漏工具。為了掌握大型托卡馬克裝置高分辨質(zhì)譜分析的關(guān)鍵技術(shù)，核工業(yè)西南物理研究院引進一臺高分辨四極質(zhì)譜計開展研究，并應(yīng)用在HL-2A 裝置上。本文首先在HL-2A 裝置上研究高分辨四極質(zhì)譜計的氦氘分辨情況，然后對HL-2A 裝置真空室的殘余氣體成分進行分析，最后對HL-2A 抽氣系統(tǒng)的抽氘性能進行研究。
1、系統(tǒng)描述
HL-2A 裝置的主抽氣系統(tǒng)由六套分子泵和兩套低溫泵機組組成，環(huán)形真空室上均勻分布的8 個上下斜窗口作為主抽氣機組的接口 ，由東起按逆時針方向編號為1#-4# ( 上、下) 。兩臺低溫泵位于1#下抽口和3# 下抽口位置，其余位置為分子泵。高分辨四極質(zhì)譜計安裝在4# 下抽氣口的閘板閥與分子泵之間位置，如圖1 所示。質(zhì)譜計型號為MKS 公司的MicroVision Plus，質(zhì)量數(shù)范圍1~ 6 amu，譜圖橫坐標單位為0.02 amu，顯示范圍1~ 300。
圖1 HL- 2A 真空抽氣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖
2、最小可分辨He+/D+2峰值比
實驗研究表明高分辨四極質(zhì)譜計能在一定程度上分辨He和D2 ，考察HL-2A 裝置上兩者的分辨情況。圖2 給出He+ / D+2 峰值比約為1：2 和1：10 時的質(zhì)譜峰，其中He+ 峰位為200.13( 4.0026 amu) ，D+2峰位為201.41( 4.0282 amu) 。一開始質(zhì)譜圖上觀察到兩個明顯可辨的He+ 峰和D+2 峰。隨著氘氣的增加，兩峰之間的波谷漸漸消失。顯然，當真空室中的氦氣和氘氣的比值大于某一值時，兩者是可以分辨的。
圖2 不同比例的He+ 和D+2 峰質(zhì)譜圖
首先向HL-2A 真空室中送入定量的氦氣，穩(wěn)定后記錄He+ 峰分壓，然后逐漸送入氘氣，當He+ 峰和D+2 峰之間的波谷消失，認為兩峰不可辨，記錄D+2 峰分壓值，得到最小可分辨He+ / D+2 峰值比。
由于真空室本底壓強為1.5 × 10-5 Pa，在10-5 Pa 量級選取兩個He+ 分壓作為實驗值，實驗過程由六套分子泵機組進行抽氣。表1 給出兩組實驗的結(jié)果。
表1 最小可分辨He+ / D+2 峰值比
從表中可見，最小可分辨He+/ D+2峰值比不是定值，它與真空室的壓強有關(guān)，壓強大時比值大，分辨性能較差。但高分辨四極質(zhì)譜計確實在一定程度上實現(xiàn)了氦氘分辨，這對聚變裝置真空室的氣體成分分析有重要意義。而為了提高分辨性能，盡可能降低氘本底將是一種行之有效的方法。
3、真空室殘余氣體成分分析
將高分辨四極質(zhì)譜計用于HL- 2A 裝置的殘余氣體成分分析。圖3 為等離子體放電實驗運行周期的流程圖，實驗運行期間真空室的工況條件主要有三種：
(1) 等離子體放電實驗過程：HL-2A 裝置的主要目的是開展與等離子體物理、工程相關(guān)的實驗研究。實驗期間滯留的燃料、反應(yīng)產(chǎn)物、器壁相互作用產(chǎn)生的雜質(zhì)，以及各種診斷、加熱系統(tǒng)接入主真空室，都會對真空室本身的環(huán)境造成影響。
(2) 氦直流輝光放電清洗(He-GDC) 過程：開展等離子體放電實驗前進行約1 h 的氦直流輝光放電清洗，優(yōu)化壁條件。He 原子轟擊真空室壁使附著的H2O、CO 和碳氫化合物等釋放并被抽除，以降低等離子體放電實驗過程的氫同位素再循環(huán)和雜質(zhì)濺射。
(3) 維持真空階段：保持對真空室的抽氣狀態(tài)。在等離子體放電實驗后引入的氫同位素、H2O( D2O) 和雜質(zhì)氣體等被抽除。
顯然，HL-2A 真空室在不同時刻的殘余氣體成分是有差異的。由于氦直流輝光放電清洗過程真空室工作壓強通常為( 5~ 8) × 10-2 Pa，而等離子體放電過程伴隨強磁場1~ 2 T，均不宜進行質(zhì)譜測量，只在維持真空階段進行真空室的質(zhì)譜掃描。在輝光放電清洗開始前、結(jié)束后和上午、下午實驗結(jié)束后的維持真空階段進行測量，比較真空室清洗前后、不同放電次數(shù)的殘余氣體質(zhì)譜情況。由于真空室中沒有質(zhì)量數(shù)為5，6 amu 的氣體成分，測量過程只記錄1~ 4amu 范圍( 橫坐標40~ 210) 的質(zhì)譜圖。
圖3 HL- 2A 實驗運行周期流程圖
3.1、He- GDC 前后的殘余氣體成分比較
圖4 為氦直流輝光放電清洗前后的質(zhì)譜圖。由圖可見，在1~ 4 amu 范圍，譜峰有H+ ( 1 amu) 、H+2 或D+ ( 2 amu) 、HD+ ( 3 amu) 、He+ 或D+2 ( 4 amu) 。其中圖4(a) 中的4 amu 附近只觀察到D+2 峰，圖4(b) 中則看到明顯分開的He+ 峰和D+2 峰。比較圖4(a)、4(b) ，輝光放電清洗后H+ 、H+2 峰減小，這是輝光的清洗作用；而HD+ 、He+ 、D+2 峰增大，因為He 是輝光的工作氣體而被引入，D2 則是等離子體實驗過程中滯留于真空室壁，由于輝光作用而釋放。圖4(b) 中的He+ 峰小于D+2 峰，為此測量了輝光放電清洗結(jié)束后He+ 和D+2 隨時間衰減的曲線。
圖4 He-GDC 前后真空室殘余氣體質(zhì)譜
如圖5 所示。經(jīng)過約20 min，He+ 峰由1.7 × 10-6 Pa衰減到4.3 × 10-7 Pa，衰減了75%；D+2 峰則由1.7 ×10-6 Pa 衰減到9.9 × 10-7 Pa，衰減了43%，并基本達到動態(tài)平衡。雖然作為主抽系統(tǒng)的分子泵對質(zhì)量數(shù)相近的氦氣和氘氣理論抽速接近，但在分子流狀態(tài)下，由于真空室壁和內(nèi)部件對氘氣的吸附系數(shù)更大，它在壁上滯留的時間較長，抽除較為困難。
圖5 He+ 和D+2 峰隨著時間衰減的曲線
3.2、不同等離子體放電次數(shù)的殘余氣體成分比較
通常上午進行約10 炮的等離子體放電實驗，下午進行約20 炮的等離子體放電實驗，在中午和下午實驗結(jié)束時測量了HL-2A 真空室的質(zhì)譜，比較進行10 炮和30 炮( 10+ 20) 等離子體放電后真空室的殘余氣體成分變化，譜圖如圖6 所示。
圖6 不同放電次數(shù)真空室殘余氣體質(zhì)譜
圖6(b) 的H+2 (D+ ) 、HD+ 、D+2 峰的峰值大于圖6(a) ，這是由于隨著等離子體放電實驗次數(shù)的增加，作為工作氣體的D2 在真空室內(nèi)殘余積累而增大；圖6( a) 中He+ 峰高僅2 × 10-7 Pa，圖6(b) 中則小于1 ×10-7 Pa，顯然由輝光清洗過程引入的He 隨著抽氣時間的增加不斷被抽除而減小。
將四次測量得到的譜峰峰值列于表2 中，可以看到，由超高真空系統(tǒng)主要殘余氣體H2 產(chǎn)生的譜峰H+ 、H+2 在四種工況下變化不大; 由工作氣體D2 產(chǎn)生的譜峰D+ 、HD+ 、D+2 隨著等離子體實驗的進行而累積增加，在實驗結(jié)束后隨著抽氣時間增加而減小，15 min 基本恢復(fù)到實驗前的狀態(tài)，分壓值在10-6 Pa 量級; 由GDC 工作氣體He 產(chǎn)生的譜峰He+ 實驗前分壓在10-7 Pa 量級，由于實驗過程一直維持真空室抽氣，9 min 內(nèi)降低到1 × 10-7 Pa 以下。
表2 不同工況HL-2A 真空室殘氣質(zhì)譜分壓
考察真空室內(nèi)D2 的殘留情況。對D+2 峰，與輝光清洗結(jié)束時相比，10 炮放電后，D2 峰增量為0.9× 10-6 Pa；30 炮放電后，D+2 峰增量為3 × 10-6 Pa，約為10 炮放電的3 倍。在每一炮送氣量相差不大的等離子體放電實驗中，一炮放電在真空室內(nèi)殘留的D2 量大小相當，均一炮放電殘留的D+2 分壓約為1 × 10-7 Pa。通常一炮放電送氣D2 壓強約為10-4 Pa，殘留率約為1/ 1000。
4、抽氘性能比較
泵的類型不同，抽速也會有不同。為了控制燃料粒子再循環(huán)和實現(xiàn)裝置的真空檢漏，要求托卡馬克裝置的D2 本底盡可能低，在真空抽氣機組選型時則希望選擇對D2 抽速大的泵組。針對HL-2A 裝置現(xiàn)有的主抽氣機組，向真空室中送入氘氣，比較相同口徑的低溫泵和分子泵對氘氣的抽除情況。開啟4# 下抽口的閥門以進行質(zhì)譜測量，因此實驗過程中4# 下分子泵始終處于抽氣狀態(tài)。關(guān)閉其它抽氣泵的閥門，向真空室中送入定量的氘氣，質(zhì)譜圖上D+2峰分壓穩(wěn)定在2.94 × 10-4 Pa，然后分別開啟位于對稱位置的1# 上分子泵和3# 下低溫泵閥門進行抽氣，觀察質(zhì)譜分壓的變化，譜圖由圖7 給出。
圖7 不同泵抽氣的質(zhì)譜圖
由圖可見，低溫泵抽氣時真空室壓強及氫同位素譜峰分壓小于分子泵抽氣時，其中D+2 峰質(zhì)譜分壓p D 分別為1.66 × 10-4 Pa 和2.03 × 10-4 Pa，說明低溫泵對氘氣的抽速大于分子泵。根據(jù)真空抽氣方程(1) ，當氘氣流量恒定時，抽氣機組有效抽速和真空室壓強有方程(2) 的關(guān)系，其中SeC、p DC為低溫泵的有效抽速和對應(yīng)氘分壓，SeT、p DT為分子泵的有效抽速和對應(yīng)氘分壓。則低溫泵對氘氣的抽速比分子泵抽速高了約18%。
QD= pDSe (1)
(SeC- SeT ) / SeT= ( pDT- pDC) / pDC (2)
觀察4 amu 附近譜峰，真空室中的He 本底很低，在譜圖上應(yīng)該觀察不到He+ 峰，圖7(a) 只觀察到D+2 峰，而圖7(b) 中卻同時觀察到He+ 峰和D+2峰，He+ 峰高甚至達到D+2 峰的1/ 4。由于能有效抽除He 的溫度約為4.2 K，而HL-2A 裝置所使用的低溫泵二級冷頭溫度為10 K，對惰性氣體He 的抽除量較小 ，很快達到飽和，He 滯留在管道中，處于動態(tài)平衡中。一旦打開低溫泵的閥門，He 會向真空室中擴散。通常真空室由六臺分子泵抽氣，返回的He很快被抽走；當抽氣泵只有一臺分子泵和一臺低溫泵時，抽氣機組對He 抽速小，He 就在真空室中滯留，因此譜圖上觀察到He+ 峰。分子泵壓縮比高、工作壓強范圍寬，適用于托卡馬克裝置真空室的抽空檢漏、烘烤除氣，輝光放電清洗以及等離子體放電實驗運行等。低溫泵則具有對水和氘的大抽速，能夠有效降低影響等離子體控制的主要雜質(zhì)水和再循環(huán)燃料粒子氘。因此現(xiàn)代托卡馬克的抽氣系統(tǒng)多采用分子泵與低溫泵組合的形式。
5、結(jié)論
目前在國內(nèi)對高分辨四極質(zhì)譜計的研究還很少，尚未看到相關(guān)的報道。核工業(yè)西南物理研究院對高分辨四極質(zhì)譜計的性能進行了研究，并在HL-2A 托卡馬克裝置上開展應(yīng)用研究:
(1) 在高分辨四極質(zhì)譜計的質(zhì)譜圖上能觀察到明顯分開的He+ 峰和D+2 峰，在一定程度上實現(xiàn)了氦和氘的分辨，使它用于托卡馬克裝置的真空檢漏成為可能。
(2) 精確給出了HL-2A 裝置真空室在輝光前后、不同等離子體放電次數(shù)后的殘余氣體成分。不同工況下真空室殘余氣體成分有所差異，但m/ q=4 峰的主要成分都是D+2 ，D2 在等離子放電實驗過程中累積；He 主要來源于輝光放電清洗過程，在較短時間內(nèi)被抽除到很低的本底。
(3)HL-2A 裝置主抽氣系統(tǒng)中，低溫泵對氘氣的抽速大于分子泵約18%。由于低溫泵對氦氣抽速小，當工作一定時間后，氦氣會在管道中累積，低溫泵更適合用于抽除氘氣而不適合抽除氦氣。這為泵組選型提供了一定依據(jù)。
HL-2A 裝置的實驗結(jié)果驗證了高分辨四極質(zhì)譜計的氦氘分辨優(yōu)越性，它的引進將促進中國托卡馬克裝置殘余氣體成分分析和真空檢漏技術(shù)的發(fā)展。
