Y2O3含量對熱壓燒結(jié)AlN-玻璃碳復(fù)相材料性能的影響
采用熱壓燒結(jié)工藝，以氮化鋁和玻璃碳為原料、Y2O3作燒結(jié)助劑，在氮?dú)夥障聼Y(jié)制備AlN-玻璃碳復(fù)相材料。研究了燒結(jié)助劑含量對復(fù)相材料的燒結(jié)性能、相組成、顯微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及熱導(dǎo)率的影響。結(jié)果表明：隨著Y2O3含量的增加，試樣的體積密度逐漸增大，氣孔率稍微減小。Y2O3與AlN表面的Al2O3反應(yīng)生成Y3Al5O12，且生成的Y3Al5O12進(jìn)一步與Y2O3反應(yīng)生成YAlO3。隨著Y2O3含量的增加，玻璃碳與氮化鋁晶粒之間的結(jié)合強(qiáng)度增大，材料的抗彎強(qiáng)度逐漸降低，斷裂韌性逐漸減小。當(dāng)Y2O3含量為3%(質(zhì)量比)時(shí)，試樣的抗彎強(qiáng)度最高為459.7MPa，斷裂韌性最大為4.38；當(dāng)Y2O3的含量為7%時(shí)，試樣的熱導(dǎo)率達(dá)到最大為103.7W·m-1·K-1。
目前國內(nèi)采用的大功率微波電子真空器件體吸收材料多為滲碳多孔陶瓷，基體材料多為氧化鈹(BeO)。雖然BeO具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能，但氧化鈹原料的劇毒性限制了這種材料的推廣使用。氮化鋁(AlN)作為性能優(yōu)異的多功能寬禁帶半導(dǎo)體材料且具有高熱導(dǎo)率、高介電強(qiáng)度、低介電常數(shù)、高機(jī)械強(qiáng)度、穩(wěn)定的化學(xué)性能及無毒等優(yōu)異特性。
因此，在大功率微波電子真空器件中，基體材料AlN是替代有毒BeO的最佳選擇。美國Ceradyne公司研制出高功率應(yīng)用的AlN基微波衰減陶瓷，突出特點(diǎn)是AlN基材料的大損耗，具有高熱導(dǎo)率、相對高的電導(dǎo)率及可控制的損耗特性的特點(diǎn)。玻璃碳(glassy carbon)是一種集玻璃、陶瓷性質(zhì)和石墨性質(zhì)于一體的高級純碳材料，具有高純度、高強(qiáng)度、低熱膨脹性、物理和化學(xué)性質(zhì)各向同性以及較好的導(dǎo)電性等特點(diǎn)。
根據(jù)復(fù)相材料優(yōu)勢互補(bǔ)的設(shè)計(jì)原則，在AlN基體中均勻加入球形玻璃碳作為吸收劑，提高材料的介電常數(shù)和損耗，從而制備出性能優(yōu)異的新型微波衰減材料。本文以AlN和玻璃碳為原料，以Y2O3作燒結(jié)助劑，采用熱壓燒結(jié)工藝制備了AlN-玻璃碳復(fù)相微波衰減材料，研究Y2O3含量對試樣的燒結(jié)性能、顯微結(jié)構(gòu)、導(dǎo)熱性能等的影響。
1、實(shí)驗(yàn)過程
1.1、試樣制備
本實(shí)驗(yàn)以AlN(日本Tokoyama公司，d50=1.13μm)、玻璃碳(球形0.4～12μm)為原料，以Y2O3(純度為99.95%)為燒結(jié)助劑。玻璃碳的添加量為AlN 與Y2O3總質(zhì)量的5%，Y2O3的含量為AlN與Y2O3總質(zhì)量的3%～9%。以瑪瑙球?yàn)檠心デ�，球料比�?∶1，無水乙醇為研磨介質(zhì)，在行星球磨機(jī)上以150r/min速率研磨4h，烘干后過40目篩，裝入石墨模具，置于熱壓爐中，氮?dú)夥罩?0MPa壓強(qiáng)下，燒結(jié)溫度為1850℃，保溫2h后隨爐冷卻。
1.2、樣品測試
采用阿基米德法測定材料的顯氣孔率和體積密度。采用X射線衍射儀(XRD，瑞士ARLX’TRA，CuKα靶)對材料進(jìn)行物相分析。采用掃描電子顯微鏡(SEM，TM3000)觀察試樣斷面的晶粒形貌。利用WT-6002型微機(jī)控制電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)測量材料的彎曲強(qiáng)度及斷裂韌性。采用激光導(dǎo)熱儀(德國耐馳儀器制造有限公司，LFA447)測試材料在室溫25℃條件下的熱導(dǎo)率。
3、結(jié)論
(1)隨著Y2O3含量的增加，試樣的體積密度逐漸增大，氣孔率稍微減小，Y3Al5O12相的衍射峰逐漸變?nèi)跸�，YAlO3相衍射峰逐漸變強(qiáng)，生成的Y3Al5O12和YAlO3會抑制晶粒長大，有利于試樣致密結(jié)構(gòu)的形成。
(2)提高Y2O3含量有助于提高氮化鋁復(fù)相材料的致密性，形成更多的釔鋁酸鹽相包裹在球形玻璃碳的表面，使玻璃碳與氮化鋁的結(jié)合強(qiáng)度增大。
(3)隨著Y2O3含量的增加，材料的晶界增多，試樣較多沿晶界斷裂，因此試樣的抗彎強(qiáng)度以及斷裂韌性均呈現(xiàn)出降低的趨勢。
(4)隨著Y2O3含量的增加，試樣的熱導(dǎo)率逐漸增大，當(dāng)Y2O3的含量為7%時(shí)，試樣的熱導(dǎo)率達(dá)到最大為103.7 W·m-1·K-1，進(jìn)一步添加燒結(jié)助劑，形成過多的晶界相，引起聲子散射，從而降低試樣的熱導(dǎo)率。
