非平衡磁控濺射制備氮化硅薄膜及其性能研究

　　采用非平衡磁控濺射技術(shù),通過改變氮?dú)夂蜌鍤夥謮罕萈(N₂)/P(Ar) ,在鈦合金(Ti₆Al₄V) 表面制備出不同結(jié)構(gòu)及性能的氮化硅薄膜。結(jié)果顯示,制備的氮化硅薄膜為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),隨著氮?dú)夥謮旱脑黾?Si-N 鍵的含量增加,其對應(yīng)的紅外吸收峰逐漸變寬,并向高波數(shù)偏移。氮化硅薄膜的顯微硬度、耐磨性隨著P(N₂)/P(Ar) 的增加而先增加,當(dāng)P(N₂)/P(Ar) 為0.25 時,隨著P(N₂) / P(Ar) 的增加,薄膜硬度及耐磨性稍有降低。氮化硅薄膜具有較好的膜/基結(jié)合力,當(dāng)增大氮?dú)夂蜌鍤夥謮罕?薄膜的脆性隨之增加。

　　氮化硅薄膜是一種重要的精細(xì)陶瓷薄膜,具有優(yōu)良的光學(xué)性能、絕緣耐壓性能、機(jī)械性能以及鈍化性能等,它不僅在光電子、微電子等大規(guī)模集成電路和半導(dǎo)體器件制造中有著廣泛的應(yīng)用,而且在材料表面改性領(lǐng)域也有著廣泛的應(yīng)用前景。氮化硅薄膜具有很高的硬度 ,硬度可達(dá)3240HV0. 01 ,氮化硅薄膜還具有好的耐磨性和抗劃傷能力。氮化硅薄膜的摩擦系數(shù)很小,隨著摩擦的不斷進(jìn)行,摩擦面越來越光潔,阻力越來越小,形成自潤滑效應(yīng),膜與膜之間的摩擦系數(shù)僅為0.05 。

　　氮化硅薄膜的制備方法有多種,其中最常用的化學(xué)氣相沉積(CVD) 法,等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD) 法 ,離子束沉積和反應(yīng)濺射等物理氣相沉積法等。濺射技術(shù)制備氮化硅薄膜時,工作氣壓和薄膜的含氮量會對薄膜的磨損性能產(chǎn)生影響 。改變氮?dú)夥謮河绊懙�化硅薄膜成分及性能。非平衡磁控濺射是物理氣相沉積法的一種,非平衡磁控濺射技術(shù)拓寬了等離子體區(qū)域,提高了沉積基片附近的等離子體密度,利用離子轟擊對基體和生長薄膜的作用,可以制備致密度高、膜/ 基結(jié)合力較好的高質(zhì)量薄膜。本文采用非平衡磁控濺射技術(shù),在不同氮?dú)夥謮合轮苽淞瞬煌�結(jié)構(gòu)的氮化硅薄膜,研究了氮?dú)夥謮簩Φ�化硅薄膜結(jié)構(gòu)與性能的影響。

1、實(shí)驗(yàn)方法

1.1、薄膜制備

　　本文采用如圖1 所示的UBMS450 型高真空非平衡磁控濺射設(shè)備制備氮化硅薄膜,濺射靶為純硅靶(99.99 %) , 濺射氣體為氬氣, 直流濺射電流為2A ,靶基距85mm , 基體溫度為200 ℃, 沉積時間20min。沉積前,基體樣品經(jīng)過機(jī)械拋光,丙酮和酒精的超聲波清洗并在真空室內(nèi)用氬離子預(yù)濺射,去除基體樣品表面的污染物,然后再在基體表面沉積氮化硅薄膜。通過改變通入的反應(yīng)氣體(N₂) 和濺射氣體(Ar) 的分壓比P(N₂) / P(Ar) ,在單晶Si (100) 和鈦合金(Ti6Al4V) 基體上制備出具有不同結(jié)構(gòu)、性能的氮化鈦薄膜。工藝參數(shù)如表1 所示。

表1 　SiN薄膜的制備工藝

圖1 　非平衡磁控濺射系統(tǒng)簡圖1. 真空控制系統(tǒng);2. 濺射電源;3. 偏壓電源;4. 5. 6. 工作氣體;7. 試樣

1.2、薄膜性能表征

　　用AMBIOS XP22 型輪廓儀測量薄膜厚度,采用紅外吸收光譜和X射線衍射儀(XRD) 分析薄膜的結(jié)構(gòu),用HXD21000B 顯微硬度儀測試薄膜硬度(載荷50g ,加載停留10s ,測試10 個點(diǎn),求平均值) 。用瑞士CSEM公司摩擦實(shí)驗(yàn)機(jī),以Ball on disk 方式評價氮化硅薄膜的耐磨損性能(載荷為0.49N ,對磨球是直徑為6mm 的SiC 球) ,并用光學(xué)顯微鏡觀察磨痕形貌,在相同實(shí)驗(yàn)條件下,通過比較不同試樣的磨損壽命和磨痕形貌來比較不同試樣的耐磨損性能,利用維氏硬度計(jì)分析薄膜與基體間的結(jié)合強(qiáng)度。

　　限于篇幅，文章中間章節(jié)的部分內(nèi)容省略，詳細(xì)文章請郵件至作者索要。

3、結(jié)論

　　本文利用非平衡磁控濺射技術(shù)在不同氮?dú)夂蜌鍤夥謮罕萈 (N₂)/ P (Ar)下制備出氮化硅薄膜。研究表明, 氮化硅薄膜為非晶結(jié)構(gòu), 隨著P (N₂ ) / P(Ar) 的不斷增加,薄膜沉積速率顯著下降,薄膜中Si-N 鍵吸收峰不斷變寬變深,表明SiN 含量隨著P(N₂)/ P(Ar) 的增加而增多。氮化硅薄膜的硬度和耐磨損性能都隨著P (N₂) / P (Ar) 的增加先增加后少量下降。維氏硬度壓痕評價膜/ 基結(jié)合強(qiáng)度結(jié)果表明,氮化硅薄膜具有較好的結(jié)合力,隨著P (N₂) /P(Ar) 的增加,SiN 薄膜的脆性增大。