藍(lán)寶石鍍Ti/Ni復(fù)合膜及高溫預(yù)擴(kuò)散的研究
首先將藍(lán)寶石表面金屬化， 鍍鈦/ 鎳( Ti/ Ni) 復(fù)合膜， 然后在900℃ 下將其進(jìn)行高溫預(yù)擴(kuò)散， 為下一步采用常規(guī)Ag-Cu 釬料焊接做準(zhǔn)備。結(jié)果表明， 要保證在900℃ 下擴(kuò)散后鍍鈦層不流失， 必須保證鍍Ni 層和鍍Ti 層的初始厚度比大于1；900 ℃ 下的最佳鍍膜厚度和高溫預(yù)擴(kuò)散工藝是鍍Ti 層1~ 3 um， 鍍Ni 層為3~ 5 um， 擴(kuò)散保溫時間20 min。
高功率微波輸能窗是微波器件的關(guān)鍵部件之一，是微波進(jìn)出微波管( 如速調(diào)管、行波管、回旋管等) 的窗口。藍(lán)寶石( A-Al2O3單晶) 具有高強(qiáng)度、寬微波波段、低的微波吸收以及良好的抗輻射損傷性能。就窗片綜合性能而言， 藍(lán)寶石窗片被認(rèn)為是目前高能輸出窗的最佳材料。藍(lán)寶石輸能窗是將藍(lán)寶石窗片與金屬窗框釬焊起來的一種復(fù)合結(jié)構(gòu)。但是， 藍(lán)寶石與金屬用常規(guī)Ag-Cu 釬料釬焊時存在一些困難。
本文目的是通過先在藍(lán)寶石表面鍍鈦/ 鎳(Ti/Ni) 復(fù)合膜， 然后進(jìn)行高溫預(yù)擴(kuò)散， 使藍(lán)寶石窗片與無氧銅窗框可以采用常規(guī)的Ag-Cu 釬料實現(xiàn)焊接，并且具有更高的接頭強(qiáng)度。之所以采用Ti/ Ni 復(fù)合膜， 是因為Ti、Ni 的熱膨脹系數(shù)分別為8.4 × 10-6和15.5 × 10-6 K-1， 介于藍(lán)寶石( 熱膨脹系數(shù)為6.6 ×10-6 K-1) 與無氧銅( 熱膨脹系數(shù)為17.5 × 10-6 K-1) 之間， 可以使各層的熱膨脹系數(shù)呈梯度過渡，從而有效地減小焊接熱應(yīng)力。在藍(lán)寶石表面首先鍍Ti， 是因為Ti 是活性金屬， 對陶瓷等有很好的潤濕性。但是Ti 活性太大， 即使在常規(guī)高真空中加熱也易被氧化。因此， 在Ti 膜上再鍍一層Ni 膜， 一方面， 可以防止鍍Ti 層的氧化； 另一方面， Ni 還可以阻止復(fù)合鍍層中的Ti 在釬焊過程中向釬料中遷移，并增強(qiáng)與陶瓷的界面反應(yīng)。高溫預(yù)擴(kuò)散的目的是使鍍膜金屬先與陶瓷基體發(fā)生充分的界面反應(yīng)， 從而可以提高接頭強(qiáng)度。而目前對Ti/Ni 復(fù)合膜層中Ti與Ni 的擴(kuò)散規(guī)律尚未進(jìn)行研究。
本文主要研究了900 ℃ 下， 不同膜厚的鍍Ti/ Ni藍(lán)寶石在不同的保溫時間下的擴(kuò)散效果， 研究了表面成分及微觀結(jié)構(gòu)與其鍍膜厚度的關(guān)系， 從而總結(jié)出藍(lán)寶石的最佳鍍膜厚度及高溫預(yù)擴(kuò)散工藝規(guī)律，該規(guī)律對今后的實踐應(yīng)用具有指導(dǎo)性的作用。
1、試驗方案
1.1、材料選擇及試樣制備
本試驗材料是由上海艾敦光電子材料有限公司生產(chǎn)的藍(lán)寶石， 尺寸為7.12 mm × 3.56 mm × 2 mm，軸向與C 軸夾角小于3°， 漏氣率為10-9 Pa.m3/ s。通過多弧離子鍍將藍(lán)寶石上鍍Ti 膜， 沉積參數(shù)為: 加速電壓最高1000 V， 鍍膜時電壓200 V； 靶電流60 A； 氬氣壓力3 × 10-1 Pa； 加熱時間10 min， 鍍膜時間85 min， 通過控制試樣離靶的距離來得到不同厚度的鍍Ti 層。然后在Ti 表面上電鍍Ni， 通過控制電鍍時間來得到不同厚度的鍍Ni 層。這樣便得到不同鍍膜厚度的藍(lán)寶石試樣。
1.2、試驗方法及過程
將不同鍍膜厚度的藍(lán)寶石包鎳皮置于真空加熱爐中， 在不同的擴(kuò)散保溫時間下加熱， 其工藝參數(shù)見表1。
表1 高溫預(yù)擴(kuò)散工藝參數(shù)
用FISCHERSCOPE X-RAY SystEm XDL 系列X 射線測厚儀對擴(kuò)散前后的鍍膜厚度進(jìn)行測量。將不同高溫擴(kuò)散條件下得到的試樣分別采用VEGA umU 型掃描電子顯微鏡( SEM) 及Rigaku D/ max2500V 型X 射線衍射儀( XRD) 對鍍膜表面進(jìn)行微觀形貌觀察、表面成分及相組成分析。
3、結(jié)論
( 1) 藍(lán)寶石鍍Ti/ Ni 復(fù)合膜的膜厚要匹配， Ni 膜的厚度一定要大于Ti 膜的厚度。擴(kuò)散保溫時間應(yīng)與膜厚相匹配， 鍍膜厚度增加， 擴(kuò)散時間也應(yīng)相應(yīng)增加。900 ℃ 下高溫預(yù)擴(kuò)散的最佳鍍膜厚度和擴(kuò)散工藝是Ti 膜1~ 3 um，Ni 膜3~ 5 um， 保溫時間20 min。
( 2) 擴(kuò)散后鍍膜表面的成分及相組成與鍍膜初始厚度密切相關(guān)。
( 3) 要保證鍍Ti/ Ni 復(fù)合膜藍(lán)寶石在900 ℃ 下擴(kuò)散后鍍鈦層不流失， 必須保證鍍Ni 層和鍍Ti 層的初始厚度比大于1。
