不同測試條件下TiN薄膜的摩擦學特性研究

　　采用電弧離子鍍技術(shù)在45#鋼襯底表面沉積了TiN薄膜。用顯微硬度計測試了薄膜的硬度，用球—盤式摩擦磨損試驗機評價了在不同測試條件下（干摩擦，水潤滑，油潤滑）TiN薄膜的摩擦學性能，用表面輪廓儀測試了磨痕處的磨痕輪廓，用配有能譜儀（EDS）的掃描電鏡（SEM）觀察和測試了磨痕形貌和磨痕處主要化學元素組成。結(jié)果表明，相對于干摩擦，水潤滑和油潤滑條件下，TiN薄膜的摩擦系數(shù)和磨痕深度都有明顯降低的趨勢。干摩擦條件下，薄膜表現(xiàn)為磨粒磨損和氧化磨損；水潤滑條件下，薄膜表現(xiàn)為疲勞磨損，水對薄膜起到邊界潤滑作用；油潤滑條件下，薄膜幾乎無磨損，油起到流體潤滑作用。

　　正文：表面強化技術(shù)可以改變零件表面的化學成分、相結(jié)構(gòu)、顯微組織和應力狀態(tài)，可以顯著提高工具使用壽命。TiN,TiC,和類金剛石薄膜等表面強化技術(shù)一直是國內(nèi)外研究的熱點。在各種新興的薄膜材料中，TiN薄膜是研究最早，應用最為廣泛的一種薄膜材料。這是因為TiN薄膜具有高硬度，良好的化學惰性，獨特的顏色。這些非凡的特點使得TiN在耐磨和耐腐蝕的表面涂層，半導體的擴散阻擋層，裝飾行業(yè)等均有廣泛應用。而且相比其他硬質(zhì)薄膜材料，比如（Ti Al）N，（Ti Si）N等，TiN薄膜具有制備工藝相對簡便的優(yōu)勢。不同使用條件下，對于刀具，模具來說其摩擦磨損特性嚴重影響了其切削性能和使用壽命。因此,不同介質(zhì)條件下，對作為表面涂層材料的摩擦磨損特性的研究具有重要意義。

　　本文采用電弧離子鍍技術(shù)在45#鋼基片上沉積了TiN薄膜。研究了不同介質(zhì)條件下，TiN薄膜的摩擦磨損特性。

1、實驗方法

　　基體材料采用45#鋼，尺寸為φ30 mm×3 mm。試樣經(jīng)不同號數(shù)金相砂紙打磨拋光，再用丙酮和乙醇超聲波分別清洗10min后，用熱風吹干放入真空室。采用國產(chǎn)電弧離子鍍膜機沉積了TiN薄膜。所用陰極靶為純度為99.99%的Ti 靶。所用氣體為高純N2（純度99.99%），真空室背底真空度為5×10^-3Pa。薄膜沉積時，氮氣分壓為1Pa，基片負偏壓為100V，弧電流為70A，沉積時間為1h。

　　采用HXD-1000TMC顯微硬度計（載荷10g，保持時間10s） 測定薄膜的顯微硬度。采用瑞士CSM公司生產(chǎn)的球- 盤式摩擦磨損實驗機測定不同介質(zhì)條件下（干摩擦，水潤滑，油潤滑）薄膜的摩擦磨損性能（偶件為φ6 mm 的Si₃N₄球，旋轉(zhuǎn)式，載荷2N，轉(zhuǎn)速500rpm，摩擦距離1000 m）。采用JB- 4C 表面輪廓儀測得不同介質(zhì)條件下，薄膜磨痕處磨損輪廓圖。用配備能譜儀（EDS） 的TESCANVEGAⅡLMU 型掃描電子顯微鏡（SEM）分析了不同介質(zhì)條件下分別摩擦1000 m 后薄膜表面磨痕形貌和磨痕處主要元素組成。

2、實驗結(jié)果與分析

2.1、不同測試條件下TiN薄膜摩擦因數(shù)對比

　　顯微硬度計（載荷10g，保持時間10s）測定薄膜的顯微硬度為1497.1HV，表面粗糙度儀測定薄膜的表面粗糙度Ra為0.110，臺階法測定薄膜厚度為2 μm。所測薄膜的硬度值偏低，一方面是因為沉積過程中熔融液鈦滴附著在薄膜表面，在薄膜表面形成大顆粒以及多弧離子鍍自身存在的缺陷微孔洞的形成，使得薄膜表面結(jié)構(gòu)疏松，硬度值相對較低；另一方面是由于薄膜較薄，所測顯微硬度值受基體的影響較大。圖1 為在干摩擦，水潤滑，油潤滑三種不同介質(zhì)條件下，對TiN薄膜的摩擦系數(shù)進行了對比。干摩擦和水潤滑條件下，薄膜的摩擦系數(shù)隨著磨損距離的增加經(jīng)歷了三個階段：上升達到峰值隨后下降最終達到穩(wěn)定。首先，薄膜表面吸附了有機污染物薄層，導致初期的摩擦系數(shù)較低，當吸附層磨損脫落后，摩擦系數(shù)逐漸增大。其次，摩擦過程中產(chǎn)生的硬質(zhì)TiN 磨粒增強了犁削作用，使摩擦系數(shù)逐漸增大，隨著反復摩擦，薄膜表面的有機污染物被磨除，最終摩擦系數(shù)趨于穩(wěn)定，這可能是由于偶件磨損表面產(chǎn)生的磨屑在TiN 薄膜表面發(fā)生堆積，并進而形成轉(zhuǎn)移層所致。但相對于干摩擦條件下，水潤滑條件下薄膜的摩擦系數(shù)明顯降低（約0.18），在摩擦過程中Si3N4跟水反應生成Si（OH）₄ 在薄膜表面形成轉(zhuǎn)移膜，轉(zhuǎn)移膜的存在避免了偶件與TiN 薄膜的直接接觸，極薄的轉(zhuǎn)移膜在低剪切應力作用下在薄膜表面流動，改變了摩擦界面滑行機制，從而降低了摩擦系數(shù)，說明水對薄膜起到邊界潤滑作用。而在油潤滑條件下，薄膜的摩擦因數(shù)始終保持在較低的水平（約0.033），是因為油潤滑條件下，薄膜和摩擦對偶件之間形成了油的吸附膜避免了摩擦副之間的直接接觸降低了摩擦系數(shù)，說明油對TiN薄膜有很好的潤滑效果。

圖1 (a)干摩擦，(b)水潤滑和(c)油潤滑條件下,TiN薄膜的摩擦系數(shù)

2.2、不同測試條件下，TiN薄膜磨痕形貌對比

　　圖2為在干摩擦，水潤滑，油潤滑三種不同介質(zhì)條件下分別摩擦1000m后TiN薄膜磨痕處表面形貌的SEM照片。在干摩擦條件下，一方面摩擦磨損過程中由微凸體與增強顆粒接觸面承受載荷，必然在兩者的界面上形成較高的應力集中，這一局部的高應力使部分薄膜顆粒剝落，破碎或顆粒剝落形成游離的第三體TiN顆粒，較硬的磨粒在兩個摩擦表面之間起到磨粒磨損作用，慢慢地壓入TiN薄膜表面進行顯微切削，在TiN薄膜表面形成劃痕。另一方面從圖4磨痕處的化學元素分析可以看出薄膜氧含量較高，并且不含有N元素，說明TiN 薄膜在摩擦磨損過程中被氧化為TiO₂，加速了TiN 薄膜的磨損。所以干摩擦條件下，TiN薄膜主要表現(xiàn)為磨粒磨損和氧化磨損。而在水潤滑條件下，經(jīng)摩擦磨損后，TiN 薄膜表面出現(xiàn)形狀較為規(guī)則的顯微麻坑，都呈不規(guī)則的長菱形，其長度方向垂直摩擦磨損的方向。在摩擦過程中，由于其中最大切應力的結(jié)果，造成距離表面一定深度處為頂點，其理想點蝕平行于最大切應力方向的倒立圓錐形麻點坑。同時還在旋轉(zhuǎn)滑動，則在半徑較大的滾動體表面接觸滾動方向?qū)�產(chǎn)生附加的正劃移。由于正劃移的加入，將使得最大切應力作用面上出現(xiàn)不規(guī)則菱形狀麻點。由于滾動過程存在一定的滑動，使得麻點呈長菱形�？赡苤饕�是從表面的缺陷處（晶界或顯微空洞處）開始萌生裂紋，裂紋在循環(huán)接觸應力作用下逐漸由表面向膜層的亞表面擴展，最終形成顯微麻坑。