標(biāo)準(zhǔn)漏孔和標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法發(fā)展歷史簡要回顧

2009-06-26 李得天 蘭州物理研究所

標(biāo)準(zhǔn)漏孔

　　早在1963 年,清華大學(xué)就研制出玻璃2鉑絲型標(biāo)準(zhǔn)漏孔,并對它的氣流特性進(jìn)行了深入研究。玻璃2鉑絲型標(biāo)準(zhǔn)漏孔是利用鉑絲與硬質(zhì)玻璃的膨脹系數(shù)不同,對它們進(jìn)行非匹配封接制成的。實驗證明,這種漏孔的漏率與入口壓力、漏孔的幾何尺寸、環(huán)境溫度以及實驗氣體之間的理論關(guān)系是正確的。這種漏孔的響應(yīng)時間小于0. 5 s ,漏率的溫度系數(shù)比薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔小得多,且容易修正。若漏孔被水蒸氣堵塞,可以在漏孔的兩端同時抽真空的條件下進(jìn)行烘烤,以使漏孔恢復(fù)。在當(dāng)其鉑絲直徑為0. 10～0. 15 mm ,封接長度為5～10 mm ,入口壓力為一個大氣壓力時,可得到10 - 6～10 - 8 Pa·m3/ s 的漏率。這種漏孔的漏率與漏孔兩端的壓力差呈線性關(guān)系,如果降低入口端壓力,則漏孔的漏率也將線性降低。因此,這種漏孔是分子流漏孔,可將它用作可調(diào)漏孔在較寬的動態(tài)范圍內(nèi)進(jìn)行實時校準(zhǔn)。利用這種漏孔可實現(xiàn)超高靈敏檢漏時的校準(zhǔn)。

　　1964 年,清華大學(xué)對薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔進(jìn)行了研究。對大多數(shù)石英來說,氦氣的滲透能力比其他氣體要大。滲氦型漏孔的限流元件是由石英吹制成的球形薄膜,其厚度約為0. 05～0. 20 mm。滲氦型漏孔的氦滲透率與石英薄膜厚度、滲透面積和充入的氦壓力有關(guān),選擇不同的石英薄膜厚度、滲透面積和充入的氦壓力,可以制成不同漏率值的標(biāo)準(zhǔn)漏孔,漏率范圍通常在10 - 8～10 - 11 Pa·m3/ s 之間。這種漏孔至今仍是校準(zhǔn)氦質(zhì)譜檢漏儀最通用的一種漏孔,具有抗污染、防堵塞、性能穩(wěn)定等優(yōu)點。但石英薄膜易碎,不能承受撞擊,使用時應(yīng)特別注意。最近有人對這種類型的標(biāo)準(zhǔn)漏孔的制作工藝進(jìn)行了改進(jìn)。

　　1966 年,曹輝玲等制作出金屬壓扁型標(biāo)準(zhǔn)漏孔。這種漏孔是將<4 mm ×1 mm 無氧銅管或可伐管用油壓機(jī)壓扁造成縫隙而成的,漏率范圍為10 - 6～10 - 9Pa·m3/ s。這種漏孔不易被灰塵或水蒸氣堵塞,但容易發(fā)生金屬蠕變和氧化,使漏率發(fā)生變化。另外,漏孔漏率對溫度的變化比較敏感。在中國,常用的標(biāo)準(zhǔn)漏孔還有玻璃毛細(xì)管型標(biāo)準(zhǔn)漏孔和多孔金屬型標(biāo)準(zhǔn)漏孔。玻璃毛細(xì)管型標(biāo)準(zhǔn)漏孔,是將直徑1～3 mm 的一段玻璃管拉成內(nèi)徑約1μm 的毛細(xì)管而制成的。這種漏孔的漏率比較穩(wěn)定,漏率范圍為10 - 7～10 - 9Pa·m3/ s ,但容易被堵塞。多孔金屬型標(biāo)準(zhǔn)漏孔一般是用金屬粉末壓制而成的,例如,用50 %的鋁粉與50 %的焊劑壓制而成,其結(jié)構(gòu)堅固,容易制做,漏率約為10 - 5 Pa·m3/ s。這2 種標(biāo)準(zhǔn)漏孔首次制作的年代和制作者不祥。

標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)

　　在中國,標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)始于20 世紀(jì)60 年代。1963 年,在清華大學(xué)研制玻璃2鉑絲型標(biāo)準(zhǔn)漏孔時,就提出了標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)方法。根據(jù)條件,采用定容法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔，壓力的變化由壓縮式真空規(guī)測量,建立的標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng)的校準(zhǔn)范圍為10 - 7~10 - 9 Pa·m3/ s。在此后的30 年中,一直采用定容法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔。1966 年,范垂禎等人建立的標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng) ,采用熱陰極電離規(guī)測量壓力變化,校準(zhǔn)系統(tǒng)的校準(zhǔn)范圍為10- 6~10 - 8 Pa·m3/ s ,不確定度為25 %。1978 年,解同福等人建立的標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng),采用B2A規(guī)測量壓力的變化,校準(zhǔn)系統(tǒng)的校準(zhǔn)范圍為10 - 510 - 12 Pa·m3/ s ,不確定度為23 %。1983 年胡耀志等人建立的標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng) ,用B2A 規(guī)測量壓力的變化。該系統(tǒng)裝有選擇性吸氣泵———水冷鈦升華泵,加鈦泵后系統(tǒng)內(nèi)的大部分活性氣體被抽除,但對惰性氣體氦氣無抽速,在10 - 9～10 - 10 Pa·m3/ s 范圍內(nèi)校準(zhǔn)了自帶氣室的薄膜滲氦型漏孔,結(jié)果表明,校準(zhǔn)精度均在±5 %以內(nèi)。

　　早期還采用氦質(zhì)譜檢漏儀比較法校準(zhǔn)漏孔。這種方法非常簡單,它是通過比較已知漏率的漏孔和被校準(zhǔn)漏孔在一臺氦質(zhì)譜檢漏儀上產(chǎn)生的氦峰信號來實現(xiàn)漏孔校準(zhǔn)的。20 世紀(jì)90 年代,中國開始致力于高精度標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置的研制。1994 年,蘭州物理研究所研制成功一臺恒壓式氣體微流量計 ,流量測量范圍為2 ×10 - 2～1 ×10 - 8 Pa·m3/ s ,不確定度為2 %。它被用來校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔,校準(zhǔn)是通過比較被校漏孔和氣體微流量計分別在一臺四極質(zhì)譜計上產(chǎn)生的特定氣體的離子流信號來進(jìn)行的,如果流量計產(chǎn)生的流量與漏孔的漏率相等或非常接近,則可降低四極質(zhì)譜計非線性對測量結(jié)果的影響。根據(jù)流量計的測量范圍,當(dāng)被校漏孔的漏率小于1 ×10 - 8Pa·m3/ s 時,需要考慮四極質(zhì)譜計的非線性引起的不確定度。這臺校準(zhǔn)裝置可校準(zhǔn)的漏率范圍為2 ×10 - 2~1 ×10 - 10 Pa·m3/ s。

　　1997 年,中國計量科學(xué)研究院研制了一臺定容式氣體微流量計用于標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn) 。定容式氣體微流量計的測量范圍為2 ×10 - 4～1 ×10 - 6 Pa·m3/ s ,不確定度小于1. 5 %;采用分流法校準(zhǔn)技術(shù)后,漏率校準(zhǔn)范圍的下限可延伸到5 ×10 - 9 Pa·m3/ s ,不確定度小于9. 0 %。漏孔校準(zhǔn)也是通過比較被校漏孔和氣體微流量計分別在一臺四極質(zhì)譜計上產(chǎn)生的特定氣體的離子流信號來進(jìn)行的,但該方法基本上避免了四極質(zhì)譜計的非線性引起的不確定度。

　　在漏率標(biāo)準(zhǔn)方面,1998 年到1999 年,中國計量科學(xué)研究院和蘭州物理研究所進(jìn)行了漏率標(biāo)準(zhǔn)的國內(nèi)比對,用10 - 8Pa·m3/ s 量級的一些標(biāo)準(zhǔn)漏孔作為傳遞標(biāo)準(zhǔn),雙方漏率標(biāo)準(zhǔn)的偏差為3 %。2002 年,蘭州物理研究所和德國PTB 的漏率標(biāo)準(zhǔn)又進(jìn)行了非正式雙邊國際比對,傳遞標(biāo)準(zhǔn)采用中國生產(chǎn)的薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔,結(jié)果表明其偏差為5. 6 %。

　　自20 世紀(jì)90 年代,因航天工業(yè)的特殊需求,正壓漏孔的校準(zhǔn)在中國也成為一個關(guān)注的焦點。在我國,最先采用排水取氣法校準(zhǔn)正壓漏孔,方法簡單,但校準(zhǔn)時間長和精度較差。1996 年,清華大學(xué)提出了3 種簡易的校準(zhǔn)方法 :第一種方法是改進(jìn)型排水取氣法;第二種方法是用充硅油的U 形管壓力計測量絕對壓差的壓力容器測試法;第三種方法是采用差壓式電容薄膜規(guī)的定容法,這種方法在2001 年經(jīng)過進(jìn)一步改進(jìn),成為一種比較實用的正壓漏孔校準(zhǔn)方法,這種方法通過測量壓力差的變化,減小環(huán)境溫度波動的影響,實現(xiàn)了正壓漏孔校準(zhǔn)。該套裝置校準(zhǔn)范圍為1 ×10 - 5～3 ×10 - 6 Pa·m3/ s ,不確定度相應(yīng)為5 %～15 %(置信度95 %) ,校準(zhǔn)時間約為30 min。2001 年,蘭州物理研究所研制的正壓漏孔校準(zhǔn)裝置,采用定容法和定量氣體動態(tài)比較法對正壓漏孔進(jìn)行校準(zhǔn),定容法校準(zhǔn)范圍為1 ×10 - 1～5 ×10 - 6 Pa·m3/ s ,其測量不確定度為2.6 %～9. 1 %;定量氣體動態(tài)比較法校準(zhǔn)范圍為2 ×10 - 5～5 ×10 - 8Pa·m3/ s ,其測量不確定度小于14 %。