差分抽氣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)依據(jù)及真空系統(tǒng)配置
分子束質(zhì)譜差分抽氣系統(tǒng)設(shè)計(jì)的主導(dǎo)思想主要有兩方面:
(1) 盡可能減少取樣過(guò)程中氣體分子所遭遇的附加碰撞。
(2) 最大限度地縮短從采樣孔到四極質(zhì)譜間的距離,以提高對(duì)痕量物種的分析靈敏度。如上節(jié)所述,被分析氣體經(jīng)采樣孔、分流器及準(zhǔn)直孔進(jìn)入四極質(zhì)譜計(jì)。把采樣孔與分流器之間的真空部分稱(chēng)為1 區(qū)(相當(dāng)于束源室) ,將分流器與準(zhǔn)直孔之間的區(qū)域稱(chēng)為2 區(qū)(相當(dāng)于準(zhǔn)直室) ,準(zhǔn)直孔后四極質(zhì)譜分析器和探測(cè)器所在的真空部分稱(chēng)為3 區(qū)(相當(dāng)于檢測(cè)室) 。為了盡可能減少取樣孔處氣體分子間的碰撞,采樣微孔應(yīng)做成喇叭形,在取樣孔處的孔板厚度應(yīng)盡可能小( ≤100μm) 。采樣微孔的直徑通常在50～500μm 之間,取決于氣體反應(yīng)室的壓力及1 區(qū)真空泵的抽速。采樣孔與分流器之間的間距應(yīng)作適當(dāng)選擇,過(guò)近則引起渦流而在1 區(qū)造成附加碰撞,過(guò)遠(yuǎn)則會(huì)降低分子束強(qiáng)度而導(dǎo)致分析靈敏度降低。
在本設(shè)計(jì)中取分流器孔徑為1mm, 采樣微孔至分流器間距離為20mm 。以N2 為例,若室溫下分子熱運(yùn)動(dòng)平均自由程須大于20mm, 則氣體壓力應(yīng)小于3 ×10-1Pa, 取此值作為1 區(qū)的工作壓力。為了提高整套裝置對(duì)微量組分的檢測(cè)靈敏度,必須使3 區(qū)(檢測(cè)室) 有盡可能低的極限工作壓力, 但同時(shí)又要兼顧取樣路徑不至因選用大抽速真空泵( 大尺寸) 而過(guò)長(zhǎng)。渦輪分子泵具有抽速大、體積小、極限真空度高等優(yōu)點(diǎn),故成為分子束質(zhì)譜裝置的首選泵型。
綜合考慮檢測(cè)真空度要求、泵抽速、口徑等因素后的三級(jí)差分抽氣系統(tǒng)有關(guān)真空設(shè)計(jì)參數(shù)如表1 所示。其他參數(shù)條件:氣體反應(yīng)室壓力為13300Pa; 采樣微孔直徑為0.3mm; 采樣微孔至分流器間距為20mm; 分流器孔直徑為110mm; 采樣微孔至四極質(zhì)譜引入孔間距為300mm 。
表1 分子束質(zhì)譜三級(jí)差分抽氣系統(tǒng)的極限及工作真空設(shè)計(jì)指標(biāo)
下面將按三個(gè)差分抽氣區(qū)分別依上述要求討論渦輪分子泵的抽速選定及泵的配置。
一、1 區(qū)(束源室)
實(shí)驗(yàn)氣體經(jīng)采樣微孔從氣體反應(yīng)室(設(shè)計(jì)典型壓力值p0=13300Pa)進(jìn)入1區(qū),除極少量氣體經(jīng)分流器進(jìn)入2 區(qū)外,絕大部分由本區(qū)的抽氣系統(tǒng)抽走。按分子束氣體動(dòng)力學(xué)理論,通過(guò)采樣微孔流入1區(qū)的氣體流量可用式(1)計(jì)算。
式中U 是采樣微孔處Mach 數(shù)M =1 時(shí)的氣體流速; n 是M =1 時(shí)的氣體密度; A 可近似取采樣微孔的截面積; a0, n0 分別是氣源(氣體反應(yīng)室) 的聲速和氣體密度, 氣源聲速a0 =(γkT0 m)1/2;γ= Cp/Cv是氣體克分子熱容比。
取N2 作為實(shí)驗(yàn)氣體,則γ=7/5,m =28 。取氣源溫度T0=300K, 采樣微孔直徑d0 =0.3mm, 計(jì)算得F1 =4 16 ×1019 molecules/s 或190Pa ·L/s 。以1 區(qū)設(shè)計(jì)工作壓力3 ×10-1Pa 作為1區(qū)分子泵進(jìn)口壓力,則1 區(qū)配置抽速650L/s 即可,但考慮渦輪分子泵在較高工作壓力下實(shí)際抽速可能下降及為進(jìn)一步提高氣體反應(yīng)室工作壓力留有余地,選用目前國(guó)產(chǎn)最大抽速的1500L/s 渦輪分子泵( FB1500 型,北京科學(xué)儀器研制中心制造) 作為1 區(qū)用真空泵,其前級(jí)采用30L/s 抽速的機(jī)械泵(2X230 型,上海真空泵廠制造) 。
