非接觸式激光測(cè)量真空狀態(tài)下溫度的方法
研究了一種利用激光干涉原理進(jìn)行非接觸式測(cè)溫的方法，該方法能在不破壞樣品表面的前提下，準(zhǔn)確、方便、廉價(jià)地獲取玻璃在真空中的真實(shí)溫度。在相關(guān)實(shí)驗(yàn)中以Pilkington T℃C 系列鈉鈣玻璃為樣品，在150~ 500℃ 之間同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行熱電偶測(cè)溫和激光干涉測(cè)溫，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，非接觸式激光測(cè)溫方法得到的溫度數(shù)據(jù)與熱電偶直接接觸樣品表面測(cè)得的溫度數(shù)據(jù)在誤差10℃ 范圍內(nèi)基本相同。證明了這種非接觸式的方法可用于以玻璃為基底的太陽能電池生產(chǎn)領(lǐng)域。
溫度是薄膜生長(zhǎng)的關(guān)鍵參數(shù)之一，獲得薄膜生長(zhǎng)的準(zhǔn)確溫度對(duì)于控制薄膜生長(zhǎng)、分析薄膜生長(zhǎng)過程、提高薄膜生長(zhǎng)的可重復(fù)性等至關(guān)重要。恰當(dāng)?shù)臏y(cè)溫方法對(duì)實(shí)驗(yàn)可能起到事半功倍的作用。測(cè)量樣品溫度的方法很多，根據(jù)測(cè)量方式不同，可將其分為接觸式和非接觸式兩種。接觸式溫度測(cè)量即通過溫度計(jì)或熱電偶等溫度測(cè)量?jī)x來獲得樣品溫度，非接觸式即在不接觸樣品表面的情況下獲得樣品表面溫度，如紅外測(cè)溫法和本文中所介紹的激光干涉測(cè)溫法等。
對(duì)在生長(zhǎng)過程中的薄膜使用接觸式進(jìn)行測(cè)溫存在一些問題，首先，測(cè)溫過程中很可能會(huì)影響薄膜生長(zhǎng)質(zhì)量，同時(shí)薄膜沉積到測(cè)溫儀探頭上也會(huì)影響測(cè)溫的準(zhǔn)確性；其次，薄膜生長(zhǎng)若處于真空腔室內(nèi)，一方面熱電偶直接壓在玻璃基片表面很可能并不緊密，即所得溫度并不一定為玻璃基底表面的準(zhǔn)確溫度值，另一方面熱電偶溫度顯示要穿過真空腔室到外面儀表，存在腔壁溫度損失；另外，熱電偶線穿過真空腔壁，窗口門直接壓在導(dǎo)線上抽真空，真空度可能無法保障，更會(huì)影響薄膜沉積的質(zhì)量。與接觸式測(cè)溫相比，非接觸式的方法既能在不破壞樣品表面又可不受腔室局限，更加方便可操作。例如，紅外測(cè)溫儀就是很好的非接觸式測(cè)溫設(shè)備，但此設(shè)備價(jià)格昂貴，而且測(cè)量精度依被測(cè)物理表面的輻射系數(shù)而定。
本工作利用激光干涉測(cè)溫可以在非接觸條件下直接進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明它是一種準(zhǔn)確的測(cè)溫方法，也是一種廉價(jià)的測(cè)溫方法，但這種方法的局限于玻璃等剛性透明樣品，且數(shù)據(jù)采集時(shí)間較長(zhǎng)。
1、理論基礎(chǔ)
本文介紹的非接觸式激光測(cè)溫法原理主要是激光I0 入射到具有一定厚度( 圖1 中TEC 玻璃的初始厚度d) 的玻璃，通過玻璃上、下表面反射形成干涉，玻璃受熱膨脹厚度發(fā)生改變( 圖1 中TEC 玻璃受熱膨脹后的厚度為dc)導(dǎo)致干涉峰下表面R2 與上表面反射光束R1 的光程差發(fā)生變化，出現(xiàn)相干增強(qiáng)和相干相消。根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的峰位移動(dòng)個(gè)數(shù)與實(shí)際溫度之間的關(guān)系曲線( 圖2) ，可以得到基片的實(shí)際溫度。
圖1 激光干涉法測(cè)溫光路示意圖
當(dāng)樣品被加熱而發(fā)生厚度變化，因玻璃上下表面反射而形成的一個(gè)干涉周期。滿足式(1)
第一部分為直接溫度變化引起的折射率變化的系數(shù)，另一部分為間接由密度引起的折射率變化系數(shù)。
樣品受熱膨脹至一定的溫度對(duì)應(yīng)一定的Dd 和Dn 值，則相對(duì)初始溫度對(duì)應(yīng)累計(jì)的峰移數(shù)，根據(jù)激光干涉法測(cè)得的峰位移動(dòng)個(gè)數(shù)與熱偶直接測(cè)得的溫度之間的關(guān)系曲線( 圖2) ，可以非接觸、遠(yuǎn)程測(cè)量真空腔室中玻璃的溫度。
圖2 鈉鈣玻璃溫度與累計(jì)峰位漂移數(shù)之間的關(guān)系
光的干涉要滿足頻率相同、震動(dòng)方向一致、相位差固定三個(gè)基本條件，因此為了實(shí)現(xiàn)激光干涉測(cè)溫，首先，激光束斑應(yīng)選擇恰當(dāng)：光斑應(yīng)有一定的寬度以保證R1 和R 2 反射光斑部分重疊，但也不宜過寬以避免光斑因玻璃基片溫度升高發(fā)生漂移而超出探測(cè)器的探測(cè)范圍，從而保證探測(cè)器在整個(gè)測(cè)溫過程中能夠接收到完整清楚的干涉信號(hào)；其次，本測(cè)溫方法要求被測(cè)樣品上下表面平行；另外，由于一定厚度的透明樣品會(huì)吸收部分光從而影響出射光強(qiáng)，且樣品表面的粗糙程度也會(huì)因光被散射而對(duì)出射光強(qiáng)產(chǎn)生影響，考慮到用于產(chǎn)生干涉的光R1 和R2 的光強(qiáng)損失，被測(cè)樣品的厚度和粗糙度應(yīng)保證R1 和R2 的光強(qiáng)差不應(yīng)超過10%。因此利用激光干涉法測(cè)溫，應(yīng)先根據(jù)所測(cè)樣品的光吸收系數(shù)、表面粗糙度來確定待測(cè)樣品可測(cè)厚度范圍，以免得到失真的溫度數(shù)據(jù)(本文工作采用650 nm 激光，光斑直徑為1 mm，被測(cè)折射率1.52，上下表面平行的鈉鈣璃厚度不超過8 mm，表面粗糙度不超過325 nm) 。
光干涉法可以用來測(cè)量薄膜厚度、薄膜材料中存在的應(yīng)力、材料的膨脹系數(shù)等，本文則是研究了利用光干涉法來測(cè)量玻璃基片的溫度。
2、實(shí)驗(yàn)
本文工作在如圖3 所示真空腔室中進(jìn)行。在基片位置放有一片鈉鈣玻璃，背后用鉭絲加熱。設(shè)備采用K 型熱偶和日本島電SR93 PID 溫控儀監(jiān)控樣品溫度，熱偶的測(cè)溫點(diǎn)在鉭絲后方，因此所測(cè)溫度不是玻璃樣品的真實(shí)溫度。采用650 nm 半導(dǎo)體紅色激光器作為相干實(shí)驗(yàn)的光源，光源的出瞳功率7mW，光斑直徑為1 mm。紅色激光透過真空設(shè)備側(cè)面的玻璃觀察窗射到樣品表面，入射角小于等于5°。樣品反射的激光透過同一觀察窗被光電二極管探測(cè)器收集。探測(cè)器采用日本Hamamatsu 的S1226- 8BK 型光電二極管。接收到的光強(qiáng)信號(hào)經(jīng)過A/ D卡輸入到計(jì)算機(jī)中，通過自編軟件自動(dòng)記錄下相干光束強(qiáng)度隨時(shí)間的變化。
圖3 非接觸式激光測(cè)溫及熱電偶同步測(cè)溫實(shí)驗(yàn)示意圖
玻璃受熱膨脹，其厚度d、密度Q、折射率n 均隨溫度變化，產(chǎn)生反射激光干涉強(qiáng)度的變化。對(duì)應(yīng)關(guān)系滿足式(1) 和式(2) 。累計(jì)干涉峰峰數(shù)與溫度存在單調(diào)對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過觀察峰數(shù)值就可以得到玻璃溫度的變化$T ，而T0+ $T 即為當(dāng)前測(cè)得的實(shí)際溫度值( T0 為初始溫度) 。但是為了確保本工作測(cè)量的準(zhǔn)確性，避免升溫速度太快、A/ D 卡的靈敏度不夠等原因造成干涉數(shù)據(jù)記錄失誤，我們采取了將樣品加熱穩(wěn)定達(dá)到熱動(dòng)態(tài)平衡一段時(shí)間后，再通過冷卻過程觀察激光相干強(qiáng)度的變化的方法。通過溫控儀間接控制樣品溫度，并測(cè)量了溫控儀設(shè)定溫度150~ 250 ℃ 之間每隔20 ℃ 的共7 個(gè)溫度點(diǎn)，一次完整的測(cè)溫過程的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集始于降溫開始，終止于降溫至室溫。
為了驗(yàn)證該方法的正確性，還對(duì)樣品進(jìn)行了同步熱偶測(cè)溫。在激光入射點(diǎn)1 cm 處的玻璃樣品表面緊貼另一K 型熱電偶，熱偶合金焊接頭用銀漿粘在玻璃表面。這樣既可以增加接頭與玻璃表面的熱接觸面積，增加熱傳導(dǎo)，又可以反射到達(dá)接頭表面的熱輻射，減小熱偶本身因吸收輻射升溫引起的測(cè)量偏差。熱電偶的導(dǎo)線通過真空密封接線口接出真空腔室外。熱偶溫度采用吉時(shí)利6517B 的電壓測(cè)量端口測(cè)量，并與激光干涉探頭數(shù)據(jù)同步記錄下來。熱偶的溫度-電壓關(guān)系通過純水的冰沸點(diǎn)校準(zhǔn)。
3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析
為了得到玻璃基片表面真實(shí)的溫度值，記錄下基片從開始升溫到降溫至室溫恒溫為止。由于溫控加熱儀在加熱過程中(如圖4) 以較高的輸出功率對(duì)樣品加熱，往往使樣品溫度先超過最終達(dá)到熱平衡的溫度，后經(jīng)調(diào)節(jié)輸出功率降至穩(wěn)定值。
圖4 獨(dú)立熱偶測(cè)得溫控加熱設(shè)備升溫曲線
作者發(fā)現(xiàn)這個(gè)過程在激光干涉測(cè)溫譜上會(huì)出現(xiàn)明顯的反向降溫相干峰，如圖5 所示，增加數(shù)據(jù)分析的復(fù)雜性。但只要找出溫度回調(diào)點(diǎn)( 其中溫度回調(diào)點(diǎn)用實(shí)線橢圓標(biāo)出) ，可以通過式(3) 計(jì)算出真實(shí)單調(diào)升溫的累計(jì)相干峰數(shù)
Nt= NuNc (3)
式中，Nt 為真實(shí)單調(diào)升溫的累計(jì)相干峰數(shù)，Nu 為整個(gè)升溫至熱平衡過程中的累計(jì)相干峰數(shù)，Nc 降溫回調(diào)溫狀態(tài)下的累計(jì)相干峰數(shù)。
圖5 溫控設(shè)定190℃ 升溫過程中激光測(cè)溫軟件記錄數(shù)據(jù)
作者發(fā)現(xiàn)溫度回調(diào)點(diǎn)的位置在激光干涉譜中會(huì)出現(xiàn)鏡面對(duì)稱的雙峰形狀。
由于升溫過程不是單調(diào)的溫度升高過程，數(shù)據(jù)分析較為復(fù)雜，為了降低誤差因素，因而只對(duì)基片從熱平衡溫度開始的單調(diào)降溫過程的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。下面以溫控儀顯示190 ℃ 為例具體分析得到的激光測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)。
圖6 為加熱絲對(duì)TEC 玻璃基片加溫到溫控顯示為190 ℃ 開始降溫到恒定室溫全過程中軟件記錄下的干涉峰的峰值漂移。為了得到準(zhǔn)確的溫度數(shù)據(jù)，計(jì)算機(jī)軟件收集數(shù)據(jù)到峰值不再發(fā)生峰位移動(dòng)為止，即曲線不再有完整波形出現(xiàn)而趨于一條平整直線。從圖6 可以得到溫控顯示190 ℃ 時(shí)開始降溫至室溫的峰數(shù)漂移為43 個(gè)，通過如圖2 的實(shí)際溫度與峰位漂移數(shù)之間的關(guān)系曲線計(jì)算可以得到實(shí)際的溫度為274 ℃。
圖6 溫控顯示190℃ 降溫過程激光測(cè)溫軟件記錄數(shù)據(jù)曲線
圖7 兩種測(cè)溫方法同步測(cè)溫時(shí)顯示溫度與實(shí)際測(cè)得溫度的關(guān)系
為了說明激光測(cè)溫的準(zhǔn)確性，對(duì)樣品采用兩種方法同步測(cè)溫，即激光測(cè)溫和熱電偶同時(shí)測(cè)溫，熱電偶探頭點(diǎn)靠近激光在玻璃基片上的入射點(diǎn)約1 cm處。溫控儀顯示溫度150~ 250 ℃ 之間每隔20 ℃ 測(cè)試一次基片溫度，圖7 中每一個(gè)溫度點(diǎn)的數(shù)據(jù)都要經(jīng)過以上的數(shù)據(jù)收集和分析過程，得到兩種測(cè)溫方法的對(duì)比數(shù)據(jù)。
通過對(duì)比兩個(gè)數(shù)據(jù)曲線發(fā)現(xiàn)，在10 ℃ 的誤差范圍內(nèi)兩條數(shù)據(jù)曲線基本吻合，因而可以證明激光測(cè)溫方法可以方便準(zhǔn)確地測(cè)得基片表面的溫度。
3、結(jié)論
在相關(guān)實(shí)驗(yàn)中以Pilkington TEC 系列鈉鈣玻璃為樣品，在150~ 500 ℃ 之間同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行熱電偶測(cè)溫和激光干涉測(cè)溫，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，非接觸式激光測(cè)溫方法得到的溫度數(shù)據(jù)與熱電偶直接接觸樣品表面測(cè)得的溫度數(shù)據(jù)在誤差范圍內(nèi)基本相同。證明了這種非接觸式的方法可用于以玻璃為基底的太陽能電池生產(chǎn)領(lǐng)域。激光干涉非接觸式測(cè)溫方法，在不破壞樣品表面的前提下，準(zhǔn)確、方便、廉價(jià)地獲取玻璃在真空中的真實(shí)溫度。
