靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)壓力的溫度修正
用傳統(tǒng)方法計(jì)算靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)壓力時(shí)，通常假設(shè)氣體膨脹過(guò)程是等溫的，但這與實(shí)際并不相符�？紤]到氣體溫度變化，給出了對(duì)校準(zhǔn)壓力進(jìn)行溫度修正的方法。用一只滿量程為133.3 Pa的絕壓式電容薄膜規(guī)(ACDG)進(jìn)行了校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，當(dāng)校準(zhǔn)室的最大溫度變化為0.05℃時(shí)，溫度修正前后校準(zhǔn)曲線的最大偏移量為0.16%。
1、引言
靜態(tài)膨脹法是將體積Vi和壓力P。已知的小容器中較高壓力的氣體等溫膨脹到容積已知、預(yù)先抽空的封閉大容器(校準(zhǔn)室)中，根據(jù)玻義爾定律，可計(jì)算出校準(zhǔn)室的校準(zhǔn)壓力Pj
Pj=piVi/(Vi+Vj) (1)
式(1)是在假設(shè)氣體為等溫膨脹時(shí)才能成立。在實(shí)際的壓力校準(zhǔn)過(guò)程中，各個(gè)容器的溫度都不可能完全相同，而且隨時(shí)間發(fā)生變化。這種溫度變化可能來(lái)自外界熱源，如鄰近真空泵的發(fā)熱或室溫的變化，也可能是氣體在膨脹過(guò)程中做功產(chǎn)生的熱量等。要保持理想的等溫膨脹幾乎是不可能的，為此，必須考慮溫度變化對(duì)靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)壓力的影響。
2、實(shí)驗(yàn)裝置
整個(gè)研究工作是在金屬膨脹式真空標(biāo)準(zhǔn)裝置上進(jìn)行的，如圖1所示。圖中VL和VR為校準(zhǔn)室容積，名義容積均為100L ;V ,.和V,、為一級(jí)膨脹取樣室容積，名義容積分別為0.1 L和1.0L ;V2a和V2b為二級(jí)膨脹取樣室容積，名義容積分別為0.1L和1.0L;1~9為隔斷閥;Ve為穩(wěn)壓室的容積;DPC7010為石英規(guī)，用于測(cè)量氣體的前級(jí)壓力。
在圖1中VL和VR是二級(jí)膨脹校準(zhǔn)室的容積，即閥門(mén)2一9關(guān)閉時(shí)的容積。但在一級(jí)膨脹時(shí)，閥門(mén)2或3必須打開(kāi)(閥門(mén)1關(guān)閉)，這樣則在VL和VR上又附加了一部分管道的容積，因此將一級(jí)膨脹時(shí)校準(zhǔn)室的容積記為V'L和VIR。圖中V1a, Vlb, VL和VR上的小黑方格表示貼在容器外表面上的Pt100鉑電阻溫度計(jì)，V1a和V1b上各1只，VL和VR上各5只，均勻分布。
3、溫度采集及修正公式
鉑電阻溫度計(jì)的測(cè)量擴(kuò)展不確定度為0.02℃，由計(jì)算機(jī)控制，可以瞬時(shí)采集溫度數(shù)據(jù)。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)前，將12只鉑電阻溫度計(jì)貼在一個(gè)大銅塊上，其中有1只是經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的鉑電阻溫度計(jì)，放人恒溫箱中恒溫24h后，進(jìn)行比對(duì)、采集數(shù)據(jù)。它們之間的最大溫度偏差為0.05 C C，并將它們的讀數(shù)進(jìn)行修正。
這里僅給出經(jīng)溫度修正的校準(zhǔn)壓力計(jì)算公式，未經(jīng)溫度修正的校準(zhǔn)壓力計(jì)算公式見(jiàn)參考真空技術(shù)網(wǎng)另文介紹。
3.1、一級(jí)膨脹修正公式
以氣體從V1a膨脹到V1a+ V'L(這時(shí)閥門(mén)3開(kāi)啟，其余關(guān)閉)為例，一級(jí)膨脹修正公式如下
式中k=V'L/V1a;p0n為第n次膨脹前V,.中氣體的初始?jí)毫?P。。為第n次膨脹后V'L中氣體的壓力;T0n為第n次膨脹前V1a中氣體的溫度;T1a。為第n次膨脹后V'L中氣體的溫度。
3.2、二級(jí)膨脹修正公式
以氣體從V1a膨脹到V1a+V2a十V'R(這時(shí)閥門(mén)3和5開(kāi)啟，其余關(guān)閉)、然后由V2a膨脹到V2a+VL(這時(shí)閥門(mén)4和5交替開(kāi)啟與關(guān)閉)為例，二級(jí)膨脹修正公式為:V2.第一次取樣壓力p.1(即一級(jí)膨脹在V'R中產(chǎn)生的壓力)
(7)
式中k1=V2a/V1a,;k2=V'R/V1;p0。為一級(jí)膨脹前V1a中氣體的初始?jí)毫?T0為一級(jí)膨脹前V1a中氣體的溫度;TR1為一級(jí)膨脹后V2a(也就是V'R)中氣體的溫度。式中用V'R中氣體的溫度代替了V2a中氣體的溫度，這是因?yàn)�，V2a從V'R取樣后再向VL進(jìn)行二級(jí)膨脹(這時(shí)閥門(mén)4和5交替開(kāi)啟與關(guān)閉)，這段時(shí)間間隔比較短，約為6s。這樣的取代可大大簡(jiǎn)化計(jì)算。二級(jí)膨脹計(jì)算公式如下
式中k3=VL/V2a;k4=V'R/V2a;psa為第n次二級(jí)膨脹前V2a的取樣壓力;PLn為第n次二級(jí)膨脹后VL中的壓力;TRn為第n次二級(jí)膨脹前V2a(即V'R)中氣體的溫度;TL。為第n次二級(jí)膨脹后VL中氣體的溫度。
4、實(shí)驗(yàn)研究
將一只滿量程為133.3 P a的絕壓式電容薄膜規(guī)(ACDG)連接到校準(zhǔn)室VL上，在1x10 -1~1x102Pa范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)。在1x10-1~1x102Pa壓力范圍內(nèi)采用二級(jí)膨脹，在1x10-1~1x102Pa壓力范圍內(nèi)采用一級(jí)膨脹。實(shí)驗(yàn)中采取了恒溫措施，在壓力校準(zhǔn)過(guò)程中，測(cè)得校準(zhǔn)室VL的最大溫度變化為0.05℃，校準(zhǔn)室VR的最大溫度變化為0.03℃，一級(jí)膨脹取樣容器V,.的最大溫度變化0.05℃。VL的溫度要略高于VR和V1a的溫度，且VL, VR, V1a的溫度都呈上升趨勢(shì)，如圖2所示。
圖3給出了對(duì)校準(zhǔn)壓力進(jìn)行溫度修正前后得到的校準(zhǔn)曲線。圖中加人溫度修正時(shí)的曲線高于不加溫度修正時(shí)的曲線，這是因?yàn)樾?zhǔn)室的溫度整體呈上升趨勢(shì)，且VL的溫度要略高于VR和V1a的溫度，從而使計(jì)算公式中的溫度修正因子大于1所致。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，2條曲線的最大偏移量為0.16%，對(duì)于精確的壓力校準(zhǔn)，這一偏差是不容忽略的。
5、結(jié)論
從理論上推導(dǎo)了計(jì)算靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)壓力的溫度修正公式，并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，校準(zhǔn)室的溫度變化對(duì)校準(zhǔn)壓力有一定的影響，可采用溫度修正公式計(jì)算校準(zhǔn)壓力的溫度呈上升趨勢(shì)時(shí)當(dāng)校 準(zhǔn)室溫度修正后的校準(zhǔn)壓力要高于溫度修正前的校準(zhǔn)壓力。因此，對(duì)于靜態(tài)膨脹法真空校準(zhǔn)而言，引人溫度修正可進(jìn)一步減小測(cè)量的不確定度。
