減壓水提工藝中真空度的影響因素考察

　　目的：研究減壓水提取工藝中沸點與真空度的相關性，并比較不同藥材加入量對真空度及摩爾汽化熱的影響。

　　方法：采用理論計算和減壓試驗測定相結(jié)合的方法，獲取不同沸點下真空度，計算該體系飽和蒸汽壓值和平均摩爾汽化熱。

　　結(jié)果：純?nèi)軇┱婵斩葘崪y值較理論值有變化；加入藥材后真空度實測值較純?nèi)軇┱婵斩葘崪y值偏小，平均摩爾汽化熱實測值較純?nèi)軇�實測值小；藥材加入量對真空度實測值無顯著影響。

　　結(jié)論：加入藥材對水減壓提取工藝中真空度的控制不會產(chǎn)生實質(zhì)性影響。

　　常用中藥提取技術有浸漬、滲漉、煎煮、回流等。室溫提取屬靜態(tài)過程，周期長、效率低；回流提取屬動態(tài)過程，溫度要求較高，一些熱不穩(wěn)定性成分易被分解破壞；而減壓低溫沸騰動態(tài)提取，既能保證有效成分最大溶出、防止高溫分解破壞、減少雜質(zhì)溶出，還能保持一定濃度梯度，有利于有效成分的溶出。水為中藥常用提取溶媒，減壓條件下水的沸點與系統(tǒng)真空度相關，體系真空度改變會引起沸點變化。因此，本實驗對減壓水提工藝中沸點與真空度相關性進行分析，并比較不同藥材加入量對真空度及摩爾汽化熱的影響，為減壓提取工藝過程的控制提供實驗依據(jù)。

1、材料

　　DZKW-4型電子恒溫水浴鍋(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)，梔子、紅花、白芍均購于四川科倫天然藥業(yè)有限公司，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學藥學院盧先明教授鑒定為茜草科植物梔子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果實，菊科植物紅花CarthamustinctoriusL.的干燥花，毛茛科植物芍藥PaeonialactifloraPall.的干燥根。

2、方法與結(jié)果

　　2.1、飽和蒸汽壓與真空度的測定液體的溫度與飽和蒸汽壓的函數(shù)關系服從克勞修斯-克拉貝龍方程，積分形式為lnP1/P2=ΔβαHm(T2-T1)/RT1T2。式中，P1，P2為液體的飽和蒸汽壓；T1，T2為對應P1，P2的絕對溫度；ΔβαHm為液體的摩爾汽化熱；R為氣體常數(shù)。已知水的摩爾汽化熱為40.67kJ·mol-1，在飽和蒸汽壓101325Pa時沸點為373.15K，通過計算出不同沸點下對應的飽和蒸汽壓(絕對壓力)，折合成真空度，即得。見表1。

表1 水對應沸點下真空度、飽和蒸汽壓，1/T及l(fā)nP理論值

　　2.2、真空度實驗值的測定量取水500mL，置于三口瓶中，加熱，調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度，讀取真空度和沸點，記錄(n=6)，即得。見表2。

表2 水對應沸點下真空度、飽和蒸汽壓，1/T及l(fā)nP實測值

　　2.3、藥材對真空度的影響藥材質(zhì)地各異，加入后對系統(tǒng)真空度可能會有影響因此，本試驗選用紅花、白芍、梔子粗粉為研究對象，考察其對真空度的影響。稱取紅花、白芍、梔子粗粉各25.0g，分別置于三口瓶中，加水500mL，加熱，調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度，讀取真空度和沸點，記錄，見表3。

　　2.4、藥材加入量對真空度的影響稱取梔子粗粉10.0，12.5，25.0，50.0，100.0g，分別置于三口瓶中，各加水500mL，加熱，調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度，讀取真空度和沸點，記錄，重復測定6次，見表4。

　　2.5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)真空度與飽和蒸汽壓(絕對壓力)符合一定關系，系統(tǒng)飽和蒸汽壓=[(0.1-真空度)/0.1]×外界大氣壓，見表2～4。

討論

　　減壓提取時溫度為溶媒在該真空條件下的沸點，物質(zhì)的沸點與系統(tǒng)真空度存在一定對應關系，系統(tǒng)真空度改變，沸點也會發(fā)生變化，因而，系統(tǒng)真空度是影響沸點的關鍵因素。大氣壓隨地勢的升高而減小，成都平均海拔為500m，大氣壓<標準大氣壓。試驗測得真空度為相對真空度，表示被測對象的壓力低于測量地點大氣壓，而真空度理論值將外界大氣壓作為一個標準大氣壓來計算，因而實測值與理論值存在一定差異。試驗中發(fā)現(xiàn)，加入不同藥材、不同藥材量后，真空度實測值較純?nèi)軇�實測值偏小，可能是加入藥材后引起了溶液表面張力改變，導致系統(tǒng)真空度和沸點變化。試驗溫度范圍對應系統(tǒng)真空度總體約在0.09～0MPa(0表示常壓)，容器承受系統(tǒng)內(nèi)外壓力差9119.35～0Pa，不會影響設備安全性。

　　摩爾汽化熱是1mol物質(zhì)由液體轉(zhuǎn)變?yōu)橄嗤瑴囟鹊恼羝麜r吸收的熱量，表征物質(zhì)分子蒸發(fā)時克服分子間引力和反抗大氣壓做功的能力。摩爾汽化熱越小，相同溫度相同加熱條件下，轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嗟姆肿訑?shù)越多，溶液蒸汽壓越大，越容易達到飽和蒸汽壓而沸騰。加藥材后摩爾汽化熱實測值較純?nèi)軇�實測值小，說明加藥材后溶液較純?nèi)軇└�容易沸騰，可為減壓提取過程的監(jiān)控起到一定提示作用。